Abstraktný
9,10-antrachinón (AQ) je kontaminant s potenciálnym karcinogénnym rizikom a vyskytuje sa v čaji na celom svete. Maximálny limit zvyšku (MRL) AQ v čaji stanovenom Európskou úniou (EÚ) je 0,02 mg/kg. Možné zdroje AQ v spracovaní čaju a hlavné štádiá jeho výskytu sa skúmali na základe modifikovanej Analytickej metódy AQ a analýzy hmotnostnej spektrometrie plynovej chromatografie (GC-MS/MS). V porovnaní s elektrinou ako zdrojom tepla v spracovaní zeleného čaju sa AQ zvýšila o 4,3 až 23,9 -krát pri spracovaní čaju s uhlím ako zdrojom tepla, ďaleko presahujúce 0,02 mg/kg, zatiaľ čo hladina aq v prostredí sa strojnásobila. Rovnaký trend sa pozoroval pri spracovaní čaju Oolong pod uhlím. Kroky s priamym kontaktom medzi čajovými listami a výparmi, ako je fixácia a sušenie, sa považujú za hlavné kroky výroby AQ pri spracovaní čaju. Hladiny AQ sa zvýšili s rastúcou dobou kontaktu, čo naznačuje, že vysoké hladiny znečisťujúcej látky AQ v čaji môžu byť odvodené z výparov spôsobených uhlím a spaľovaním. Analyzovalo sa štyridsať vzoriek z rôznych workshopov s elektrinou alebo uhlím ako zdrojom tepla, v rozmedzí od 50,0% -85,0% a 5,0% –35,0% na detekciu a prekročili mieru AQ. Okrem toho sa v čajovom produkte s uhlím ako zdrojom tepla pozoroval maximálny obsah AQ 0,064 mg/kg, čo naznačuje, že vysoké hladiny kontaminácie AQ v čajových výrobkoch pravdepodobne prispejú uhlím.
Kľúčové slová: 9,10-antrachinón, spracovanie čaju, uhlie, zdroj kontaminácie
Zavedenie
Čaj vyrobený z listov vždyzelených kríkov Camellia sinensis (L.) O. Kuntze je jedným z najpopulárnejších nápojov kvôli jeho osviežujúcim prínosom vkusu a zdravia. V roku 2020 sa výroba čaju zvýšila na 5 972 miliónov metrických ton, čo sa za posledných 20 rokov zdvojnásobilo [1]. Na základe rôznych spôsobov spracovania existuje šesť hlavných druhov čaju vrátane zeleného čaju, čierneho čaju, tmavého čaju, čaju oolong, bieleho čaju a žltého čaju [2,3]. Na zabezpečenie kvality a bezpečnosti výrobkov je veľmi dôležité monitorovať úrovne znečisťujúcich látok a definovať pôvod.

Identifikácia zdrojov kontaminantov, ako sú zvyšky pesticídov, ťažké kovy a iné znečisťujúce látky, ako sú polycyklické aromatické uhľovodíky (PAH), je primárnym krokom na kontrolu znečistenia. Hlavným zdrojom zvyškov pesticídov v čaji sú priame postrek syntetických chemikálií v čajových plantážach, ako aj drift vzduchu spôsobené operáciami v blízkosti čajových záhrad. Ťažké kovy sa môžu hromadiť v čaji a viesť k toxicite, ktoré sú odvodené hlavne z pôdy, hnojív a atmosféry [5-7]. Pokiaľ ide o ďalšie znečistenie, ktoré sa neočakávane objavuje pri čaji, bolo dosť ťažké identifikovať v dôsledku zložitých postupov výrobného čajového reťazca vrátane plantáží, spracovania, balíka, skladovania a prepravy. PAH v čaji pochádzajú z depozície výfukových plynov vozidiel a spaľovania palív používaných počas spracovania čajových listov, ako je palivové drevo a uhlie [8 - 10].

Počas spaľovania uhlia a palivového dreva sa vytvárajú znečisťujúce látky, ako sú oxidy uhlíka [11]. Výsledkom je, že je náchylné na zvyšky týchto vyššie uvedených znečisťujúcich látok, ktoré sa vyskytujú v spracovaných výrobkoch, ako sú obilie, údené zásoby a mačky, pri vysokej teplote, čo predstavuje hrozbu pre ľudské zdravie [12,13]. PAH spôsobené spaľovaním sú odvodené od prchavosti PAHS obsiahnutých v samotných palivách, vysokom teplote rozkladu aromatických zlúčenín a zloženej reakcie medzi voľnými radikálmi [14]. Teplota spaľovania, čas a obsah kyslíka sú dôležité faktory, ktoré ovplyvňujú konverziu PAH. So zvýšením teploty sa obsah PAHS najskôr zvýšil a potom sa znížil a maximálna hodnota sa vyskytla pri 800 ° C; Obsah PAHS sa výrazne znížil, aby sledoval zvyšujúci sa čas spaľovania, keď bol pod hranicou nazývaným „hraničný čas“, so zvýšením obsahu kyslíka v spaľovacom vzduchu sa emisie PAHS výrazne znížili, ale neúplná oxidácia by produkovala OPAH a ďalšie deriváty [15 - 17].

9,10-antrachinón (aq, CAS: 84-65-1, obr. 1), derivát PAHS obsahujúci kyslík [18], pozostáva z troch kondenzovaných cyklov. V roku 2014 bol uvedený ako možný karcinogén (skupina 2B) Medzinárodnou agentúrou pre výskum rakoviny [19]. AQ môže jedovať na topoizomerázu II štiepenie komplexu a inhibovať hydrolýzu adenozín trifosfátu (ATP) pomocou DNA topoizomerázy II, čo spôsobí dvojvláknové zlomy DNA, čo znamená, že dlhodobá expozícia v prostredí obsahujúcom AQ a priamy kontakt s vysokou hladinou AQ môže viesť k poškodeniu DNA, mutáciou a zvýšením rizika rakoviny [20]. Ako negatívne účinky na ľudské zdravie, maximálny limit zvyškov AQ (MRL) 0,02 mg/kg bol stanovený v čaji Európskou úniou. Podľa našich predchádzajúcich štúdií boli ložiská AQ navrhnuté ako hlavný zdroj počas čajovej plantáže [21]. Na základe experimentálnych dôsledkov pri spracovaní indonézskeho zeleného a čierneho čaju je zrejmé, že hladina AQ sa výrazne zmenila a dym zo spracovateľského zariadenia bol navrhnutý ako jeden z hlavných dôvodov [22]. Presný pôvod AQ v spracovaní čaju však zostal nepolapiteľný, hoci sa navrhli niektoré hypotézy chemickej dráhy AQ [23,24], čo naznačuje, že je mimoriadne dôležité určiť rozhodujúce faktory ovplyvňujúce hladinu AQ v spracovaní čaju.

Obrázok 1. Chemický vzorec Aq.

Vzhľadom na výskum tvorby AQ počas spaľovania uhlia a potenciálnej hrozby palív pri spracovaní čaju sa uskutočnil porovnávací experiment s cieľom vysvetliť účinok spracovania zdrojov tepla na AQ v čaji a vzduchu, kvantitatívna analýza zmien obsahu AQ v rôznych krokoch spracovania, čo je užitočné na potvrdenie presného pôvodu, výskytu vzoru a stupňa AQ znečistenia v čajovom spracovaní.

Výsledky
Overenie metódy
V porovnaní s našou predchádzajúcou štúdiou [21] sa pred injekciou do GC-MS/MS skombinoval postup extrakcie kvapalín-kvapalina, aby sa zlepšila citlivosť a udržanie inštrumentálnych vyhlásení. Na obrázku 2B vylepšená metóda vykazovala významné zlepšenie čistenia vzorky, rozpúšťadlo sa stalo ľahšou farbou. Na obrázku 2A zobrazovalo úplné skenovacie spektrum (50-350 m/z), že po čistení sa základná čiara MS spektra samozrejme znížila a k dispozícii bolo menej chromatografických píkov, čo naznačuje, že po extrakcii kvapalných kvapaliny sa odstránilo veľké množstvo interferujúcich zlúčenín.

Obrázok 2. (A) Úplné skenovacie spektrum vzorky pred a po čistení. b) Čistiaci účinok vylepšenej metódy.
Validácia metódy vrátane linearity, regenerácie, limitu kvantifikácie (LOQ) a matricového efektu (ME) je uvedená v tabuľke 1. Je uspokojivé získať linearita s koeficientom určovania (R2) vyšším ako 0,998, ktoré sa pohybovali od 0,005 do 0,2 mg/kg v matrixe čaju a acetonitrile a v air vzorke s 0,5 do 8 do 8 μg.

Zotavenie AQ sa hodnotilo pri troch obohatených koncentráciách medzi nameranými a skutočnými koncentráciami v suchom čaji (0,005, 0,02, 0,05 mg/kg), čerstvých výhonkoch čaju (0,005, 0,01, 0,02 mg/kg) a vzorkou vzduchu (0,5, 1,5, 3 μg/m3). Zotavenie AQ v čaji sa pohybovalo od 77,78% do 113,02% v suchom čaji a od 96,52% do 125,69% pri čajových výhonkoch, pričom RSD boli nižšie ako 15%. Výkonnosť AQ vo vzorkách vzduchu sa pohybovala od 78,47% do 117,06% s RSD% pod 20%. Najnižšia špičatá koncentrácia bola identifikovaná ako LOQ, ktorá bola 0,005 mg/kg, 0,005 mg/kg a 0,5 μg/m³ pri výhonkoch čaju, suchých vzorkách čaju a vzduchu. Ako je uvedené v tabuľke 1, matrica suchého čaju a čaju mierne zvýšila reakciu AQ, čo viedlo k ME 109,0% a 110,9%. Pokiaľ ide o maticu vzoriek vzduchu, ME bola 196,1%.

Úrovne AQ počas spracovania zeleného čaju
S cieľom zistiť účinky rôznych zdrojov tepla na prostredie čaju a spracovania sa šarža čerstvých listov rozdelila do dvoch špecifických skupín a spracovala sa osobitne v dvoch spracovateľských seminároch v rovnakom podniku. Jedna skupina bola dodávaná s elektrinou a druhá s uhlím.

Ako je znázornené na obr. 3, hladina aq s elektrinou ako zdroj tepla sa pohyboval od 0,008 do 0,013 mg/kg. Počas fixačného procesu viedlo spaľovanie čajových listov spôsobených spracovaním v hrnci s vysokou teplotou k zvýšeniu AQ o 9,5%. Potom hladina AQ zostala počas procesu valivého napriek strate šťavy, čo naznačuje, že fyzické procesy nemusia ovplyvniť hladinu AQ pri spracovaní čaju. Po prvých krokoch sušenia sa hladina aq mierne zvýšila z 0,010 na 0,012 mg/kg, a potom sa naďalej zvýšila na 0,013 mg/kg až do konca opätovného sucha. PFS, ktoré významne vykazovali variácie v každom kroku, boli 1,10, 1,03, 1,24, 1,08 pri fixácii, valcovaní, prvom sušení a opätovnom sušení. Výsledky PFS naznačujú, že spracovanie pri elektrickej energii malo mierny vplyv na hladiny AQ v čaji.

Obrázok 3. Hladina AQ počas spracovania zeleného čaju s elektrinou a uhlím ako zdrojom tepla.
V prípade uhlia ako zdroja tepla sa obsah AQ počas spracovania čaju prudko zvýšil a prudko stúpal z 0,008 na 0,038 mg/kg. 338,9% AQ sa zvýšilo v postupe fixácie, pričom dosiahli 0,037 mg/kg, čo ďaleko prekročilo MRL 0,02 mg/kg stanovenú Európskou úniou. Počas fázy valcovania sa hladina AQ stále zvýšila o 5,8% napriek tomu, že je ďaleko od fixačného stroja. Pri prvom sušení a opätovnom suchu sa obsah AQ trochu zvýšil alebo sa mierne znížil. PFS používajúce uhlie ako zdroj tepla pri fixácii, valcovanie prvé sušenie a opätovné vysušenie boli 4,39, 1,05, 0,93 a 1,05.

Aby sa ďalej určili vzťah medzi spaľovaním uhlia a znečistením AQ, sa zavesené časticové látky (PMS) vo vzduchu vo vzduchu v oboch zdrojoch tepla zozbierali na hodnotenie vzduchu, ako je znázornené na obr.

Obrázok 4. Úrovne AQ v životnom prostredí s elektrinou a uhlím ako zdrojom tepla. * Označuje významné rozdiely v hladinách AQ vo vzorkách (p <0,05).

Hladiny AQ počas oolongového čaju oolong čaju, ktorý sa vyrába hlavne vo Fujian a Taiwane, sú akýmsi čiastočne fermentovaným čajom. Na ďalšie určenie hlavných krokov zvýšenia hladiny AQ a účinkov rôznych palív sa rovnaká šarža čerstvých listov vyrobila na oolong čaj s uhlím a zemným plynným hybridom ako zdrojom tepla súčasne. Hladiny AQ v spracovaní čaju Oolong pomocou rôznych tepelných zdrojov sú znázornené na obr. 5. Pre spracovanie čaju Oolong s hybridom zemného plynu a elektrickým hybridom sa trend hladiny AQ stagnoval pod 0,005 mg/kg, čo bolo podobné ako v zelenom čaji s elektrinou.

Obrázok 5. Hladina AQ počas spracovania čaju Oolong s zmesou zemného plynu a uhlie ako zdrojom tepla.

S uhlím ako zdrojom tepla boli hladiny AQ v prvých dvoch krokoch, ktoré viedli a robili zelenú farbu, v podstate rovnaké ako v prípade zemného plynu-elektrického zmesi. Následné postupy však, až kým fixácia nepreukázala postupne rozšírená medzera, v tomto bode sa hladina aq zvýšila z 0,004 na 0,023 mg/kg. Hladina v zabalenom valcovacom kroku sa znížila na 0,018 mg/kg, čo môže byť spôsobené stratou čajovej šťavy, ktorá prenáša niektoré z kontaminantov AQ. Po valcovacej fáze sa hladina v štádiu sušenia zvýšila na 0,027 mg/kg. Pri zvädnutí, vyrábaní zelenej, fixácie, zabalené valcovanie a sušenie boli PFS 2,81, 1,32, 5,66, 0,78 a 1,50.

Výskyt AQ v čajových výrobkoch s rôznymi zdrojmi tepla

Aby sa určilo účinky obsahu AQ v TEA s rôznymi tepelnými zdrojmi, analyzovalo sa 40 vzoriek čaju z čajových workshopov s použitím elektrickej energie alebo uhlia ako tepelných zdrojov, ako je uvedené v tabuľke 2. V porovnaní s použitím elektrickej energie ako zdroja tepla malo uhlie najviac detektívny Miera 35,0% bola pozorovaná vo vzorkách uhlia. Najvýraznejšie mala elektrina najnižšia detektívka a miera excidancie 56,4% a 7,7%, s maximálnym obsahom 0,020 mg/kg.

Diskusia

Na základe PFS počas spracovania s dvoma druhmi zdrojov tepla bolo zrejmé, že fixácia bola hlavným krokom, ktorý viedol k zvýšeniu hladín AQ vo výrobe čaju s uhlím a spracovaním pri elektrickej energii, mal mierny vplyv na obsah AQ v čaji. Počas spracovania zeleného čaju spaľovanie uhlia v procese fixácie vyvolalo veľa výparov v porovnaní s procesom elektrického vykurovania, čo naznačuje, že výpary boli možno hlavným zdrojom znečisťujúcich látok AQ z kontaktu s čajovými výhonkami pri spracovaní čaju, podobne ako v procese expozície v úctych vzorkách grilovania [25]. Mierne zvýšenie obsahu AQ počas fázy valcovania naznačovalo, že výpary spôsobené spaľovaním uhlia ovplyvnili iba hladinu AQ počas kroku fixácie, ale aj v spracovateľskom prostredí v dôsledku ukladania atmosféry. Uhlie sa tiež použilo ako zdroj tepla pri prvom sušení a prepracovaní, ale v týchto dvoch krokoch sa obsah AQ mierne zvýšil alebo mierne klesol. To možno vysvetliť skutočnosťou, že uzavretá sušička za horúca vetra udržiavala čaj mimo výparov spôsobených spaľovaním uhlia [26]. Aby sa určil zdroj znečisťujúcich látok, analyzovali sa hladiny AQ v atmosfére, čo malo za následok významnú medzeru medzi týmito dvoma workshopmi. Hlavným dôvodom je to, že uhlie použité pri fixácii, prvom sušení a opätovnom suchu by vygenerovalo AQ počas neúplného spaľovania. Tieto AQ boli potom adsorbované v malých častiach tuhých látok po spaľovaní uhlia a dispergované vo vzduchu, čím sa zvýšili hladiny znečistenia AQ v prostredí seminára [15]. V priebehu času sa tieto častice v dôsledku veľkej špecifickej plochy povrchu a adsorpčnej kapacity čaju usadili na povrchu čajových listov, čo viedlo k zvýšeniu AQ vo výrobe. Preto sa považovalo za spaľovanie uhlia, ktorá je hlavnou cestou, ktorá vedie k nadmernej kontaminácii AQ pri spracovaní čaju, pričom výpary sú zdrojom znečistenia.

Pokiaľ ide o spracovanie čaju Oolong, AQ sa zvýšila pri spracovaní s oboma zdrojmi tepla, ale rozdiel medzi týmito dvoma zdrojmi tepla bol významný. Výsledky tiež naznačujú, že uhlie ako zdroj tepla zohrávali hlavnú úlohu pri zvyšovaní úrovne AQ a fixácia sa považovala za hlavný krok na zvýšenie kontaminácie AQ pri spracovaní čaju Oolong na základe PFS. Počas spracovania čaju oolong s zemným plynným hybridom ako zdrojom tepla sa trend hladiny AQ stagnoval pod 0,005 mg/kg, čo bolo podobné ako v zelenom čaji s elektrinou, čo naznačuje, že čistá energia, ako je elektrina a zemný plyn, môže znížiť riziko výroby AQ kontaminantov zo spracovania.

Pokiaľ ide o testy na odber vzoriek, výsledky ukázali, že situácia kontaminancie AQ bola horšia pri použití uhlia ako tepelného zdroja ako elektriny, čo by mohlo byť spôsobené výparmi zo spaľovania uhlia prichádzajúcich do kontaktu s čajovými listami a pretrvávajúce okolo pracoviska. Aj keď bolo zrejmé, že elektrina bola najčistejším zdrojom tepla počas spracovania čaju, v čajových výrobkoch sa stále vyskytla kontaminant AQ, ktorý využíval elektrinu ako zdroj tepla. Zdá sa, že situácia je mierne podobná predtým publikovanej práci, pri ktorej bola navrhovaná reakcia 2-alkenálov s hydrochinónmi a benzochinónmi ako potenciálna chemická cesta [23], dôvody sa budú skúmať v budúcom výskume.

Závery

V tejto práci boli možné zdroje znečistenia AQ v zelenom a oolongovom čaji potvrdené porovnávacími experimentmi založenými na zlepšených analytických metódach GC-MS/MS. Naše zistenia priamo podporili, že hlavný zdroj znečisťujúcich látok s vysokou úrovňou AQ bol dym spôsobený spaľovaním, čo ovplyvnilo nielen fázy spracovania, ale tiež ovplyvnilo dielne. Na rozdiel od fáz valcovania a zvädnutia, kde boli zmeny v úrovni AQ nenápadné, štádiá s priamym zapojením uhlia a palivového dreva, ako je fixácia, sú hlavným procesom, v ktorom sa kontaminácia AQ zvýšila v dôsledku množstva kontaktu medzi čajom a výparmi počas týchto štádií. Preto sa ako zdroj tepla pri spracovaní čaju odporúčali čisté palivá, ako je zemný plyn a elektrina. Experimentálne výsledky navyše tiež ukázali, že v neprítomnosti výparov generovaných spaľovaním existovali ďalšie faktory, ktoré prispievajú k sledovaniu AQ počas spracovania čaju, zatiaľ čo malé množstvá AQ sa pozorovali aj v seminári s čistými palivami, ktoré by sa mali ďalej skúmať v budúcom výskume.

Materiály a metódy

Reagencie, chemikálie a materiály

Standard Antraquinone (99,0%) bol zakúpený od spoločnosti Dr. Ehrenstorfer GmbH (Augsburg, Nemecko). Interný štandard D8-Antrachinónu (98,6%) bol zakúpený od izotopov C/D/N (Quebec, Kanada). Bezvodový síran sodný (Na2SO4) a síran horečnatý (MGSO4) (Šanghaj, Čína). Florisil dodal Wenzhou Organic Chemical Company (Wenzhou, Čína). Papier z vlákien Mircro-Glass (90 mm) bol zakúpený od spoločnosti Ahlstrom-Munksjö Company (Helsinki, Fínsko).

Príprava vzorky

Vzorky zeleného čaju boli spracované fixáciou, valením, najprv sušením a opätovným vysušením (pomocou uzavretého zariadenia), zatiaľ čo vzorky čaju Oolong boli spracované s uväznením, čím sa zelené (striedajú čerstvé listy a stojace čerstvé listy), fixácia, zabalené valcovanie a sušenie. Vzorky z každého kroku sa odobrali trikrát pri 100 g po dôkladnom miešaní. Všetky vzorky boli uložené pri -20 ° C na ďalšiu analýzu.

Vzorky vzduchu sa odobrali pomocou skleneného vláknitého papiera (90 mm) s použitím vzorkovačov stredného objemu (PTS-100, Qingdao Laoshan Electronic Instrument Company, Qingdao, Čína) [27], ktorá beží o 100 l/min počas 4 hodín.

Opevnené vzorky boli obohatené o AQ pri 0,005 mg/kg, 0,010 mg/kg, 0,020 mg/kg pre čerstvé čajové výhonky, pri 0,005 mg/kg, 0,020 mg/kg, 0,050 mg/kg pre suchý čaj a 0,012 mg/kg (0,5 µg/m3 pre vzorku Air), 0,036 mg/kg/Mg/Mg/Mg/Mg/Mg/Mg/Mg/Mg/Mg/Mg/Mg/Mg/Mg/Mg/Mg/MP), 0,036 mg/Mg/Mg/MP (0,5 ug/m3 pre vzduch), 0,036 mg/kg/Mg/Mg/Mg (1,5 mg/MG/MG/MP ( SMAPLE), 0,072 mg/kg (3,0 ug/m3 pre vzorku vzduchu) pre sklenený filtračný papier. Po dôkladnom potrasení boli všetky vzorky ponechané 12 hodín, po ktorých nasledovali extrakcie a vyčistenie.

Obsah vlhkosti sa získal 20 g vzorky po zmiešaní každého kroku, zahrievanie pri 105 ° C počas 1 hodiny, potom zváženie a opakuje sa trikrát a priemerná hodnota a jej vydelenie hmotnosti pred zahrievaním.

Extrakcia a vyčistenie vzorky

Vzorka čaju: Extrakcia a čistenie AQ zo vzoriek čaju sa uskutočnili na základe publikovanej metódy od Wang et al. s niekoľkými úpravami [21]. Stručne, 1,5 g vzoriek čaju sa najprv zmiešal s 30 ul D8-Aq (2 mg/kg) a nechal sa stáť 30 minút, potom sa dobre premiešal s 1,5 ml deionizovanou vodou a ponechal sa 30 minút. 15 ml 20% acetón v n-hexáne sa pridal do vzoriek čaju a sonikovaný počas 15 minút. Potom sa vzorky vortexovali s 1,0 g mgso4 počas 30 s a odstredili sa 5 minút pri 11 000 ot./min. Potom, čo sa presunuli do 100 ml hruškovitých boniek, sa 10 ml hornej organickej fázy odparilo do takmer sucha vo vákuu pri 37 ° C. 5 ml 2,5% acetón v n-hexáne sa vyriešil extrakt v búrkach v tvare hrušky na čistenie. Sklenený stĺpec (10 cm x 0,8 cm) pozostával zdola na vrchol sklenenej vlny a 2G florisil, ktorý bol medzi dvoma vrstvami 2 cm Na2SO4. Potom 5 ml 2,5% acetónu v n-hexáne predohralo stĺpec. Po naložení redissolovaného roztoku sa AQ eluoval trikrát s 5 ml, 10 ml, 10 ml 2,5% acetónu v n-hexáne. Kombinované eluáty sa preniesli do búrok v tvare hrušky a odparené do takmer sucha vo vákuu pri 37 ° C. Sušený zvyšok sa potom rekonštituoval 1 ml 2,5% acetón v hexáne, po ktorom nasledovala filtrácia prostredníctvom filtra veľkosti pórov 0,22 um. Potom sa rekonštituovaný roztok zmiešal s acetonitrilom pri objemovom pomere 1: 1. Po kroku trasenia sa subnatant použil na analýzu GC-MS/MS.

Vzorka vzduchu: Polovica vláknového papiera, odkvapkávaná 18 ul D8-Aq (2 mg/kg), bola ponorená do 15 ml 20% acetónu v n-hexáne a potom sa sonikovala 15 minút. Organická fáza sa oddelila odstredením pri 11 000 ot./min. Počas 5 minút a celá horná vrstva sa odstránila v hruškovej banke. Všetky organické fázy sa odparili do takmer sucha vo vákuu pri 37 ° C. 5 ml 2,5% acetónu v hexáne rekreštrovalo extrakty na čistenie rovnakým spôsobom ako vo vzorkách čaju.

Analýza GC-MS/MS

Varian 450 plynový chromatograf vybaveného Varian 300 tandemovým hmotnostným detektorom (Varian, Walnut Creek, CA, USA) sa použil na vykonanie analýzy AQ s MS Workstation verzia 6.9.3 softvéru. Na chromatografickú separáciu sa použil Varian Factor Four Capilar Column VF-5M (30 m x 0,25 mm x 0,25 μM). Nosný plyn, hélium (> 99,999%), bol stanovený pri konštantnom prietoku 1,0 ml/min s kolíznym plynom argónu (> 99,999%). Teplota rúry sa začala od 80 ° C a udržiavaná 1 minúty; Zvýšené pri 15 ° C/min na 240 ° C, potom dosiahli 260 ° C pri 20 ° C/min a držali sa 5 minút. Teplota zdroja iónov bola 210 ° C, ako aj teplota prenosu 280 ° C. Objem vstrekovania bol 1,0 μl. Podmienky MRM sú uvedené v tabuľke 3.

Agilent 8890 Plynový chromatograf vybavený Agilent 7000D trojitý kvadrupólový hmotnostný spektrometer (Agilent, Stevens Creek, CA, USA) sa použil na analýzu čistiaceho efektu so softvérom MassHunter verzie 10.1. Na chromatografickú separáciu sa použil Agilent J & W HP-5MS GC (30 m x 0,25 mm x 0,25 μM). Nosný plyn, hélium (> 99,999%), bol stanovený pri konštantnom prietoku 2,25 ml/min s kolíznym plynom dusíka (> 99,999%). Teplota zdroja ei iónov bola upravená pri 280 ° C, rovnako ako teplota prenosového linky. Teplota rúry sa začala od 80 ° C a bola držaná 5 minút; zvýšené o 15 ° C/min až 240 ° C, potom dosiahli 280 ° C pri 25 ° C/min a udržiavané 5 minút. Podmienky MRM sú uvedené v tabuľke 3.

Štatistická analýza
Obsah AQ v čerstvých listoch bol korigovaný na obsah suchej hmoty vydelením obsahom vlhkosti, aby sa počas spracovania porovnali a analyzovali hladiny AQ.

Zmeny AQ vo vzorkách čaju boli vyhodnotené pomocou softvéru Microsoft Excel a štatistiky IBM SPSS 20.

Faktor spracovania sa použil na opis zmeny v AQ počas spracovania čaju. PF = RL/RF, kde RF je úroveň AQ pred krokom spracovania a RL je úroveň AQ po kroku spracovania. PF označuje pokles (pf <1) alebo zvýšenie (pf> 1) v zvyškovej AQ počas špecifického kroku spracovania.

ME označuje pokles (ME <1) alebo zvýšenie (ME> 1) v reakcii na analytické nástroje, ktoré je založené na pomere svahov kalibrácie v matrici a rozpúšťadle nasledovne:

ME = (slothematrix/svalespolvent - 1) × 100%

Ak je svahom sklonom kalibračnej krivky v rozpúšťadle porovnanom matricou, svah je sklon kalibračnej krivky v rozpúšťadle.

Poďakovanie
Táto práca bola podporená hlavným projektom Science and Technology v provincii Zhejiang (2015c12001) a Národnou vedeckou nadáciou Číny (42007354).
Konflikt záujmov
Autori vyhlasujú, že nemajú konflikt záujmov.
Práva a povolenia
Autorské práva: © 2022 autorom. Exkluzívny držiteľ licencie Maximum Academic Press, Fayetteville, GA. Tento článok je článkom s otvoreným prístupom distribuovaný na základe licencie Attribution Creative Commons (CC BY 4.0), navštívte stránku https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.
Odkazy
[1] ITC. 2021. Ročný bulletin štatistík 2021. Https://inttea.com/publication/
[2] Hicks A. 2001. Prehľad globálnej výroby čaju a vplyv na priemysel ázijskej hospodárskej situácie. Au Journal of Technology 5
Študovňa Google

[3] Katsuno T, Kasuga H, Kusano Y, Yaguchi Y, Tomomura M, a kol. 2014. Charakterizácia zápachových zlúčenín a ich biochemická tvorba v zelenom čaji s procesom skladovania nízkej teploty. Potravinová chémia 148: 388 - 95 doi: 10.1016/j.foodchem.2013.10.069
Crossref Google Scholar

[4] Chen Z, Ruan J, Cai D, Zhang L. 2007. Reťazec znečistenia Tri-Dimasion v čajovom ekosystéme a jeho kontrola. Scientia Agricultura Sinica 40: 948 - 58
Študovňa Google

[5] He H, Shi L, Yang G, You M, Vasseur L. 2020. Ekologické riziko hodnotenia ťažkých kovov pôdy a zvyškov pesticídov v čajových plantážach. Poľnohospodárstvo 10:47 doi: 10,3390/Agriculture10020047
Crossref Google Scholar

[6] Jin C, He Y, Zhang K, Zhou G, Shi J, a kol. 2005. Kontaminácia olova v čajových listoch a nedafických faktoroch, ktoré ju ovplyvňujú. Chemosféra 61: 726 - 32 doi: 10,016/j.chemosféra.2005.03.053
Crossref Google Scholar

[7] Owuor Po, Obaga So, Othieno Co. 1990. Účinky nadmorskej výšky na chemické zloženie čierneho čaju. Journal of Science of Food and Agriculture 50: 9-17 doi: 10.1002/jsfa.2740500103
Crossref Google Scholar

[8] Garcia Londoño VA, Reynoso M, Resnik S. 2014. Polycyklické aromatické uhľovodíky (PAHS) v Yerba Mate (Ilex Paraguariensis) z argentínskeho trhu. Potravinové prísady a kontaminanty: časť B 7: 247 - 53 doi: 10,1080/19393210.2014.919963
Crossref Google Scholar

[9] Ishizaki A, Saito K, Hanioka N, Narimatsu S, Kataoka H. 2010. Stanovenie polycyklických aromatických uhľovodíkov vo vzorkách potravín automatizovanou on-line-fázovou mikroextrakciou v tuhej fáze spojenou s vysokou výkonnou kvapalnou chromatografiou-fluorescenčnou detekciou. Journal of Chromatography A 1217: 5555 - 63 doi: 10.1016/j.chroma.2010.06.068
Crossref Google Scholar

[10] Phan Thi La, Ngoc NT, Quynh NT, Thanh NV, Kim TT, a kol. 2020. Polycyklické aromatické uhľovodíky (PAH) v suchých čajových listoch a čajových infúziách vo Vietname: úrovne kontaminácie a hodnotenie rizika stravovania. Environmentálna geochémia a zdravie 42: 2853-63 doi: 10.1007/S10653-020-00524-3
Crossref Google Scholar

[11] Zelinkova Z, Wenzl T. 2015. Výskyt 16 EPA PAH v potravinách - prehľad. Polycyklické aromatické zlúčeniny 35: 248 - 84 doi: 10,1080/10406638.2014.918550
Crossref Google Scholar

[12] Omodara NB, Olabemiwo OM, Adedosu TA. 2019. Porovnanie PAHS vytvorených v palivovej farbe a uhlí údených zásobách a mačacích rýb. American Journal of Food Science and Technology 7: 86-93 doi: 10.12691/AJFST-7-3-3
Crossref Google Scholar

[13] Zou LY, Zhang W, Atkiston S. 2003. Charakterizácia emisií polycyklických aromatických uhľovodíkov z pálenia rôznych druhov palivového dreva v Austrálii. Znečistenie životného prostredia 124: 283-89 doi: 10.1016/S0269-7491 (02) 00460-8
Crossref Google Scholar

[14] Charles GD, Bartels MJ, Zacharewski TR, Gollapudi BB, Freshour NL, a kol. 2000. Aktivita benzo [a] pyrénu a jeho hydroxylovaných metabolitov v teste reportérového génu estrogénového receptora a a. Toxikologické vedy 55: 320 - 26 doi: 10,1093/toxsci/55.2020
Crossref Google Scholar

[15] Han Y, Chen Y, Ahmad S, Feng Y, Zhang F, a kol. 2018. Vysoké merania PM a chemického zloženia s vysokým časom a veľkosti zo spaľovania uhlia: dôsledky pre proces tvorby EC. Environmentálna veda a technológia 52: 6676 - 85 doi: 10,1021/acs.est.7b05786
Crossref Google Scholar

[16] Khiadani (Hajian) M, Amin MM, Beik FM, Ebrahimi A, Farhadkhani M, a kol. 2013. Stanovenie koncentrácie polycyklických aromatických uhľovodíkov v ôsmich značkách čierneho čaju, ktoré sa používajú viac v Iráne. International Journal of Environmental Health Engineering 2:40 doi: 10,4103/2277-9183.122427
Crossref Google Scholar

[17] Fitzpatrick EM, Ross AB, Bates J, Andrews G, Jones JM, a kol. 2007. Emisia okysličených druhov zo spaľovania borovicového dreva a jeho vzťah k tvorbe sadzí. Bezpečnosť procesu a ochrana životného prostredia 85: 430 - 40 doi: 10.1205/PSEP07020
Crossref Google Scholar

[18] Shen G, Tao S, Wang W, Yang Y, Ding J, a kol. 2011. Emisia okysličených polycyklických aromatických uhľovodíkov zo spaľovania vnútorných tuhých palív. Environmentálna veda a technológia 45: 3459 - 65 doi: 10,1021/ES104364T
Crossref Google Scholar

[19] Medzinárodná agentúra pre výskum rakoviny (IARC), Svetová zdravotnícka organizácia. 2014. Dieselové a benzínové výfuky a niektoré nitroarény. Medzinárodná agentúra pre výskum monografie rakoviny o hodnotení karcinogénnych rizík pre ľudí. Správa. 105: 9
[20] De Oliveira Galvão MF, De Oliveira Alves N, Ferreira PA, Caumo S, De Castro Vasconcellos P, a kol. 2018. Biomasy spaľujúce častice v brazílskej oblasti Amazonky: mutagénne účinky nitro a oxy-pah a hodnotenie zdravotných rizík. Znečistenie životného prostredia 233: 960 - 70 doi: 10.1016/j.envpol.2017.09.068
Crossref Google Scholar

[21] Wang X, Zhou L, Luo F, Zhang X, Sun H, a kol. 2018. 9,10-antrachinónové ložisko v čajovej plantáži môže byť jedným z dôvodov kontaminácie v čaji. Food Chemistry 244: 254 - 59 doi: 10.1016/j.foodchem.2017.09.123
Crossref Google Scholar

[22] Anggraini T, Neswati, Nanda RF, Syukri D. 2020. Identifikácia kontaminácie 9,10-antrachinónu počas spracovania čierneho a zeleného čaju v Indonézii. Food Chemistry 327: 127092 doi: 10.1016/j.foodchem.2020.127092
Crossref Google Scholar

[23] Zamora R, Hidalgo FJ. 2021. Formácia nafthochinónov a antrachinónov reakcie karbonyl-hydrochinón/benzochinón: potenciálna cesta pre pôvod 9,10 antrachinónu v čaji. Food Chemistry 354: 129530 doi: 10.1016/j.foodchem.2021.129530
Crossref Google Scholar

[24] Yang M, Luo F, Zhang X, Wang X, Sun H, a kol. 2022. Príjem, translokácia a metabolizmus antracénu v čajových rastlinách. Science of the Total Environment 821: 152905 doi: 10.1016/j.scitotenv.2021.152905
Crossref Google Scholar

[25] Zastrow L, Schwind KH, Schwägele F, Speer K. 2019. Vplyv fajčenia a grilovania na obsah antrachinónu (ATQ) a polycyklických aromatických uhľovodíkov (PAHS) vo Frankfurter Sausages. Journal of Agricultural and Food Chemistry 67: 13998 - 4004 doi: 10,1021/acs.jafc.9b03316
Crossref Google Scholar

[26] Fouillaud M, Caro Y, Venkatachalam M, Grondin I, Dufossé L. 2018. Anthraquinones. Vo fenolových zlúčeninách v potravinách: Charakterizácia a analýza, eds. Leo Ml.Vol. 9. Boca Raton: CRC Press. 130-70 https://hal.univ-reunion.fr/hal-01657104
[27] Piñeiro-Iglesias M, López-Mahı́a P, Muniategui-Lorenzo S, Prada-Rodrı́guez D, Querol X, a kol. 2003. Nová metóda súčasného stanovenia PAH a kovov vo vzorkách atmosférických častíc. Atmosférické prostredie 37: 4171-75 doi: 10.1016/S1352-2310 (03) 00523-5
Crossref Google Scholar

O tomto článku
Citovať tento článok
Yu J, Zhou L, Wang X, Yang M, Sun H, a kol. 2022. Výskum nápojových rastlín 2: 8 doi: 10,48130/BPR-2022-0008