추상적인
9,10- 산트라 퀴논 (AQ)은 잠재적 발암 위험이있는 오염 물질이며 전 세계 차에서 발생합니다. 유럽 ​​연합 (EU)이 설정 한 차에서 AQ의 최대 잔류 물 한계 (MRL)는 0.02 mg/kg입니다. 차 가공에서 AQ의 가능한 공급원 및 그 발생의 주요 단계는 변형 된 AQ 분석 방법 및 가스 크로마토 그래피-탠덤 질량 분석법 (GC-MS/MS) 분석에 기초하여 조사되었다. 녹차 가공의 열원과 비교하여 AQ는 열원으로 석탄으로 차 가공에서 4.3에서 23.9 배 증가하여 0.02 mg/kg을 훨씬 초과하는 반면, 환경의 AQ 수준은 3 배가되었습니다. 석탄 열에서 Oolong Tea 가공에서도 동일한 경향이 관찰되었습니다. 고정 및 건조와 같은 찻잎과 연기 사이의 직접적인 접촉이있는 단계는 차 가공에서 AQ 생산의 주요 단계로 간주됩니다. 접촉 시간이 상승함에 따라 AQ의 수준이 증가하여 차에서 높은 수준의 AQ 오염 물질이 석탄 및 연소로 인한 연기로부터 유래 될 수 있음을 시사한다. 열원이 분석 된 전기 또는 석탄이있는 다른 워크샵의 40 개의 샘플이 분석되었으며, 검출의 경우 50.0% -85.0% 및 5.0% -35.0% 범위이며 Aq의 비율을 초과했습니다. 또한, 열원으로 석탄을 갖는 차 제품에서 0.064 mg/kg의 최대 AQ 함량이 관찰되었으며, 이는 차 제품의 AQ 오염이 높은 수준의 AQ 오염이 석탄에 의해 기여 될 수 있음을 나타냅니다.
키워드 : 9,10- 애호가, 차 가공, 석탄, 오염원
소개
상록수 관목 동백 Sinensis (L.) O. Kuntze의 잎에서 제조 된 차는 상쾌한 취향과 건강상의 이점으로 인해 세계적으로 가장 인기있는 음료 중 하나입니다. 전 세계적으로 2020 년에 차 생산량은 5,972 백만 톤으로 증가했으며 지난 20 년 동안 두 배가되었습니다 [1]. 가공 방법에 따라 녹차, 홍차, 다크 차, 우롱 차, 화이트 티 및 옐로 차를 포함한 6 가지 주요 차가 있습니다 [2,3]. 제품의 품질과 안전을 보장하기 위해 오염 물질의 수준을 모니터링하고 원점을 정의하는 것이 매우 중요합니다.

살충제 잔류 물, 중금속 및 다 환식 방향족 탄화수소 (PAH)와 같은 기타 오염 물질과 같은 오염 물질의 공급원을 식별하는 것이 오염을 제어하는 ​​주요 단계입니다. 차 농장에서 합성 화학 물질의 직접 분무와 차 가든 근처의 수술로 인한 공기 드리프트는 차의 살충제 잔류 물의 주요 공급원입니다 [4]. 중금속은 차에 축적되어 독성으로 이어질 수 있으며, 이는 주로 토양, 비료 및 대기에서 유래 한 독성을 유발할 수 있습니다 [5-7]. 차에 예기치 않게 나타나는 다른 오염에 관해서는, 농장, 가공, 패키지, 보관 및 운송을 포함한 생산 차 체인의 복잡한 절차로 인해 식별하기가 매우 어려웠습니다. 차의 PAH는 차량 배기도의 증착과 장작 및 석탄과 같은 찻잎 가공 중에 사용되는 연료의 연소에서 나왔습니다 [8-10].

석탄 및 장작 연소 동안, 탄소 산화물과 같은 오염 물질이 형성된다 [11]. 결과적으로,이 상기 언급 된 오염 물질의 잔류 물이 곡물, 훈제 재고 및 고양이 물고기와 같은 가공 된 제품에서 고온에서 발생하는 것이 인간 건강에 위협이된다는 것이 취약하다 [12,13]. 연소로 인한 PAH는 연료 자체에 포함 된 PAH의 휘발, 방향족 화합물의 고온 분해 및 자유 라디칼 사이의 화합물 반응에서 유래된다 [14]. 연소 온도, 시간 및 산소 함량은 PAH의 전환에 영향을 미치는 중요한 요소입니다. 온도가 증가함에 따라 PAHS 함량이 먼저 증가한 후 감소하고 800 ° C에서 피크 값이 발생했습니다. PAHS 함량은 연소 시간이라는 한계보다 낮을 때 연소 시간이 증가함에 따라 추적으로 급격히 감소했으며, 연소 공기에서 산소 함량이 증가함에 따라 PAHS 배출량은 크게 감소했지만 불완전한 산화는 OPAH 및 기타 유도체를 생성 할 것입니다 [15-17].

PAH의 산소 함유 유도체 인 9,10- 산트라 퀴논 (AQ, CAS : 84-65-1, 그림 1)은 3 개의 응축 주기로 구성됩니다. 2014 년 국제 암 연구 기관에 의해 가능한 발암 물질 (그룹 2B)으로 나열되었다 [19]. AQ는 토포 이소 머라 제 II 절단 복합체에 독을 독살하고 DNA 토포 이소 머라 제 II에 의한 아데노신 트리 포스페이트 (ATP)의 가수 분해를 억제하여 DNA 이중 가닥 파괴를 유발하며, 이는 AQ- 함유 환경 하에서 장기 노출과 높은 수준의 AQ와의 직접적인 접촉이 DNA 손상, 돌연변이의 위험을 증가시킬 수 있음을 의미한다. 인간 건강에 대한 부정적인 영향으로, 0.02 mg/kg의 AQ 최대 잔류 잔류 한계 (MRL)는 유럽 연합에 의해 차에 설정되었습니다. 우리의 이전 연구에 따르면, AQ의 퇴적물은 차 농장 동안 주요 원천으로 제안되었다 [21]. 또한 인도네시아 녹색 및 홍차 가공의 실험적 결과를 바탕으로 AQ 수준이 크게 바뀌었고 가공 장비의 연기가 주요 이유 중 하나로 제안되었다 [22]. 그러나 차 가공에서 AQ의 정확한 기원은 애매 모호한 상태로 남아 있지만 AQ 화학 경로의 일부 가설이 제안되었지만 [23,24], 차 가공에서 AQ 수준에 영향을 미치는 중요한 요소를 결정하는 것이 매우 중요하다는 것을 나타냅니다.

그림 1. Aq.의 화학적 공식.

석탄 연소 동안 AQ 형성 및 차 가공에서 연료의 잠재적 위협에 대한 연구를 고려할 때, 차 및 공기에서 AQ에 대한 열원 가공 효과를 설명하기위한 비교 실험이 수행되었다. 상이한 가공 단계에서 AQ 함량의 변화에 ​​대한 AQ 함량의 변화에 ​​대한 정량 분석, 차 프로세싱에서 AQ 오염의 정도를 확인하는 데 도움이된다.

결과
메소드 유효성 검사
우리의 이전 연구 [21]와 비교하여, 민감도를 향상시키고 도구 진술을 유지하기 위해 GC-MS/MS에 주입하기 전에 액체-액체 추출 절차를 결합 하였다. 도 2b에서, 개선 된 방법은 샘플의 정제에서 현저한 개선을 보여 주었고, 용매는 색상이 밝아졌다. 도 2a에서, 정제 후, MS 스펙트럼의 기본 라인이 명백히 감소하고 더 ​​적은 크로마토 그래피 피크를 이용할 수 있었으며, 이는 액체-액체 추출 후에 많은 수의 간섭 화합물이 제거되었음을 나타낸다.

그림 2. (a) 정제 전후에 샘플의 전체 스캔 스펙트럼. (b) 개선 된 방법의 정제 효과.
선형성, 복구, 정량 한계 (LOQ) 및 매트릭스 효과 (ME)를 포함한 방법 검증은 표 1에 도시되어있다. 이는 0.005 내지 0.2 mg/kg의 0.998보다 높은 측정 계수 (R2)와 함께 선형성을 얻는 것이 만족 스럽다.

AQ의 회복은 건조 차에서 측정 된 농도와 실제 농도 사이의 3 가지 스파이크 농도 (0.005, 0.02, 0.05 mg/kg), 신선한 차 싹 (0.005, 0.01, 0.02 mg/kg) 및 공기 샘플 (0.5, 1.5, 3 μg/m3) 사이에서 평가되었다. 차에서 AQ 회복은 마른 차에서는 77.78% 내지 113.02%, 차 촬영에서는 96.52%에서 125.69%이며 RSD%는 15%보다 낮았습니다. 공기 샘플에서 AQ의 회복은 RSD%가 20% 미만으로 78.47% 내지 117.06%였다. 가장 낮은 스파이크 농도는 각각 차 싹, 마른 차 및 공기 샘플에서 0.005 mg/kg, 0.005 mg/kg 및 0.5 μg/m³ 인 LOQ로 확인되었다. 표 1에 나열된 바와 같이, 마른 차와 차의 매트릭스는 AQ 반응을 약간 증가시켜 ME 109.0% 및 110.9%로 이어진다. 공기 샘플의 매트릭스는 ME가 196.1%였다.

녹차 가공 중 AQ 수준
차 및 가공 환경에 대한 다양한 열원의 영향을 찾기 위해 신선한 잎을 두 개의 특정 그룹으로 나누고 같은 기업의 두 개의 가공 워크샵에서 개별적으로 처리되었습니다. 한 그룹에는 전기가 공급되었고 다른 그룹에는 석탄이 공급되었습니다.

도 3에 도시 된 바와 같이, 열원으로서 전기를 갖는 AQ 수준은 0.008 내지 0.013 mg/kg 범위였다. 고정 과정에서, 고온을 갖는 냄비에서 가공으로 인한 찻잎의 양측은 AQ가 9.5% 증가했습니다. 그런 다음, 주스의 손실에도 불구하고 롤링 과정에서 AQ 수준이 유지되었으며, 이는 물리적 과정이 차 가공에서 AQ 수준에 영향을 미치지 않을 수 있음을 시사합니다. 첫 번째 건조 단계 후, AQ 레벨은 0.010 내지 0.012 mg/kg으로 약간 증가한 다음, 재발이 끝날 때까지 0.013 mg/kg으로 계속 증가했습니다. 각 단계의 변화를 유의하게 보여 주었던 PF는 각각 1.10, 1.03, 1.24, 1.08이 고정, 롤링, 첫 번째 건조 및 재 건조에서 각각입니다. PFS의 결과는 전기 에너지의 가공이 차에서 AQ 수준에 약간의 영향을 미쳤다는 것을 제안했다.

그림 3. 녹차 가공 중 AQ 수준은 전기 및 열원으로 석탄을 가공했습니다.
열원으로서 석탄의 경우, AQ 함량은 차 가공 중에 0.008 내지 0.038 mg/kg으로 급격히 증가했다. 고정 절차에서 338.9% AQ가 0.037 mg/kg에 도달하여 유럽 연합이 설정 한 MRL을 훨씬 초과했습니다. 롤링 단계에서 AQ 수준은 고정 기계에서 멀리 떨어져 있음에도 불구하고 여전히 5.8% 증가했습니다. 첫 번째 건조 및 재 건조에서 AQ 함량은 거의 증가하거나 약간 감소했습니다. 고정에서 열원으로 석탄을 사용하는 PF는 각각 4.39, 1.05, 0.93 및 1.05입니다.

석탄 연소와 AQ 오염 사이의 관계를 추가로 결정하기 위해, 두 열원 하의 워크샵에서 공기 중에 공기 중의 현탁 된 미립자 물질 (PMS)은도 4에서 볼 수 있듯이 공기 평가를 위해 수집되었다.

그림 4. 전기와 석탄이 열원으로 된 환경에서 AQ 수준. * 샘플의 AQ 수준에서 유의 한 차이를 나타냅니다 (p <0.05).

푸건와 대만에서 주로 생산되는 Oolong Tea Processing Oolong Tea 동안 AQ의 수준은 일종의 부분적으로 발효 된 차입니다. AQ 수준을 증가시키는 주요 단계 및 다른 연료의 효과를 더욱 결정하기 위해, 동일한 신선한 잎을 석탄과 천연 가스 전기 하이브리드와 동시에 나오는 신선한 차로 만들었습니다. 다른 열원을 사용한 Oolong TEA 가공의 AQ 수준은 그림 5에 나와 있습니다. 천연 가스 전기 하이브리드를 사용한 Oolong Tea 가공의 경우 AQ 수준의 경향은 0.005 mg/kg 미만으로 정체되어 전기의 녹차와 유사했습니다.

그림 5. 천연 가스 전기 혼합 및 열원으로 석탄을 사용한 Oolong Tea 가공 중 AQ 수준.

석탄을 열원으로 사용하면 처음 두 단계의 AQ 수준은 시들고 녹색을 만드는 것은 본질적으로 천연 가스 전기 혼합과 동일했습니다. 그러나, 고정 될 때까지 후속 절차는 갭이 점진적으로 넓어졌으며,이 시점에서 AQ 레벨은 0.004에서 0.023 mg/kg으로 급증했다. 포장 롤링 단계의 수준은 0.018 mg/kg으로 감소했으며, 이는 일부 AQ 오염 물질을 운반하는 차 주스의 손실로 인한 것일 수 있습니다. 롤링 단계 후, 건조 단계의 레벨은 0.027 mg/kg으로 증가했다. 시들고, 녹색, 고정, 포장 롤링 및 건조에서, PFS는 각각 2.81, 1.32, 5.66, 0.78 및 1.50이었다.

가열이 다른 차 제품에서 AQ 발생

다른 열원이있는 차의 AQ 함량에 미치는 영향을 결정하기 위해, 열원으로 전기를 사용하는 것과 비교하여 열원으로 전기 또는 석탄을 사용하는 차 워크샵에서 40 개의 차 샘플은 열원으로 전기를 사용하는 것과 비교했을 때, 석탄은 최대 AQ 수준의 0.064 mg/kg를 사용하여 가장 많은 탐정 속도 (85.0%)를 가졌으며, 이는 AQ가 Fuminant에 의해 쉽게 발생했으며, FUMINNANT에 의해 쉽게 발생했음을 나타 냈습니다. 석탄 샘플에서 35.0%가 관찰되었습니다. 가장 눈에 띄게, 전기는 최대 함량이 0.020 mg/kg의 최대 함량과 7.7%의 형사와 굴종률이 가장 낮았습니다.

논의

두 종류의 열원으로 가공하는 동안 PFS를 기반으로, 고정이 주요 단계라는 것이 주요 단계라는 것이 분명해졌으며, 이는 석탄으로 TEA 생산에서 AQ 수준이 증가하고 전기 에너지 하의 가공이 TEA의 AQ 함량에 약간의 영향을 미쳤다는 것이 분명했다. 녹차 가공 중에, 석탄 연소는 전기 난방 공정과 비교하여 고정 과정에서 많은 연기를 생성했으며, 이는 훈제 바베큐 샘플의 노출 과정과 유사하게 차 가공에서 차 싹과 접촉하는 AQ 오염 물질의 주요 공급원임을 나타냅니다 [25]. 롤링 단계 동안 AQ 함량이 약간 증가하면 석탄 연소로 인한 연기가 고정 단계 동안 AQ 수준에 영향을 줄뿐만 아니라 대기 증착으로 인한 처리 환경에서도 영향을 미쳤다는 것을 시사했습니다. 석탄은 또한 첫 번째 건조 및 재 설계에서 열원으로 사용되었지만,이 두 단계에서는 AQ 함량이 약간 증가하거나 약간 감소했습니다. 이것은 동봉 된 핫 와인드 건조기가 석탄 연소로 인한 연기에서 차를 멀리 보관했다는 사실에 의해 설명 될 수있다 [26]. 오염 물질 공급원을 결정하기 위해 대기의 AQ 수준을 분석하여 두 워크샵 사이에 상당한 차이가 발생했습니다. 그 주된 이유는 고정, 첫 번째 건조 및 재발 단계에 사용 된 석탄이 불완전한 연소 중에 AQ를 생성하기 때문입니다. 이 AQ는 석탄 연소 후 작은 고체 입자에 흡착되어 공기 중에 분산되어 워크숍 환경에서 AQ 오염 수준을 높였다 [15]. 시간이 지남에 따라, 차의 큰 표면적 및 흡착 용량으로 인해, 이들 미립자는 찻잎 표면에 침전되어 생산에서 AQ가 증가했다. 따라서 석탄 연소는 차 가공에서 AQ 오염을 초래하는 주요 경로로 여겨졌으며, 연기는 오염원입니다.

Oolong Tea 가공의 경우, AQ는 두 열원으로 가공 하에서 증가했지만 두 열원의 차이는 중요했습니다. 결과는 또한 열원으로서의 석탄이 AQ 수준을 증가시키는 데 중요한 역할을했으며, 고정은 PFS를 기반으로 Oolong TEA 가공에서 AQ 오염을 증가시키는 주요 단계로 간주되었다. 열원으로 천연 가스 전기 하이브리드를 사용한 Oolong TEA 가공 동안 AQ 수준의 추세는 0.005 mg/kg 미만으로 정체되어 전기와 같은 녹차와 유사한 전기 및 천연 가스와 같은 청정 에너지가 가공으로부터 AQ 오염 물질을 생산할 위험을 감소시킬 수 있음을 시사합니다.

샘플링 테스트의 경우, 결과는 AQ 오염 상황이 전기가 아닌 열원으로 석탄을 사용할 때 더 나빠 졌다는 것을 보여 주었다. 그러나 차 가공 중에 전기가 가장 깨끗한 열원이라는 것은 분명했지만, 전기를 열원으로 사용하는 차 제품에는 여전히 AQ 오염 물질이있었습니다. 이 상황은 하이드로 퀴논 및 벤조 퀴논과의 2- 알칼리성의 반응이 잠재적 인 화학적 경로로 제안 된 이전에 발표 된 연구와 약간 유사한 것으로 보이며 [23], 이에 대한 이유는 향후 연구에서 조사 될 것이다.

결론

이 연구에서, 녹색 및 우롱 차에서 AQ 오염의 가능한 공급원은 개선 된 GC-MS/MS 분석 방법에 기초한 비교 실험에 의해 확인되었다. 우리의 연구 결과는 높은 수준의 AQ의 주요 오염 물질 공급원이 연소에 의해 야기되었으며, 이는 처리 단계에 영향을 줄뿐만 아니라 워크샵 환경에도 영향을 미쳤다는 것을 직접 뒷받침했습니다. AQ 수준의 변화가 눈에 띄지 않는 롤링 및 시들어 단계와는 달리, 고정과 같은 석탄 및 장작이 직접 관여하는 단계는 차와 연기 사이의 접촉량으로 인해 AQ 오염이 상승한 주요 과정입니다. 따라서 차 가공의 열원으로 천연 가스 및 전기와 같은 청정 연료가 권장되었습니다. 또한, 실험 결과는 연소에 의해 생성 된 연기가 없을 때, 차 가공 중에 AQ를 추적하는 다른 요인이 여전히 있었으며, 소량의 AQ도 깨끗한 연료를 가진 워크숍에서 관찰되었으며, 이는 향후 연구에서 추가로 조사되어야한다.

재료 및 방법

시약, 화학 물질 및 재료

Anthraquinone Standard (99.0%)는 Dr. Ehrenstorfer Gmbh Company (독일 Augsburg)로부터 구입했습니다. D8-Anthraquinone 내부 표준 (98.6%)은 C/D/N 동위 원소 (캐나다 퀘벡)에서 구입했습니다. 무수 황산나트륨 (NA2SO4) 및 황산 마그네슘 (MGSO4) (중국 상하이). Florisil은 Wenzhou Organic Chemical Company (중국 Wenzhou)가 공급했습니다. Mircro-Glass Fiber Paper (90 mm)는 Ahlstrom-Munksjö Company (핀란드 헬싱키)에서 구입했습니다.

샘플 준비

녹차 샘플은 고정, 롤링, 첫 번째 건조 및 재 설계 (밀폐 된 장비 사용)로 가공되었으며, Oolong Tea 샘플은 시들고, 녹색 (흔들리고 신선한 잎), 고정, 포장 롤링 및 건조로 가공되었습니다. 철저한 혼합 후 각 단계의 샘플을 100g에서 3 회 수집 하였다. 추가 분석을 위해 모든 샘플을 -20 ℃에서 보관 하였다.

중간 부피 샘플러 (PTS-100, Qingdao Laoshan Electronic Instrument Company, Qingdao, China)를 사용하여 유리 섬유 용지 (90 mm)에 의해 공기 샘플을 4 시간 동안 100 l/min에서 실행 하였다.

강화 된 샘플은 0.005 mg/kg, 0.010 mg/kg, 0.020 mg/kg, 신선한 차 싹, 0.005 mg/kg, 0.020 mg/kg, 0.050 mg/kg, 건조 차의 경우 0.012 mg/kg (0.5 µg/m3), 0.06 mg/mg (0.06 mg), 0.06 mg (0.06 mg)에서 AQ로 스파이 킹 하였다. 공기 스마플), 유리 필터 용지의 경우 각각 0.072 mg/kg (공기 샘플의 경우 3.0 µg/m3). 철저히 흔들린 후, 모든 샘플을 12 시간 동안 방치 한 후 추출 및 청소 단계를 방치했습니다.

각 단계를 혼합 한 후 20g의 샘플을 복용하고, 105 ° C에서 1 시간 동안 가열 한 후, 3 회 무게를 측정하고 반복하고 가열하기 전에 무게로 나누어 수분 함량을 얻었습니다.

샘플 추출 및 청소

차 샘플 : 차 샘플로부터 AQ의 추출 및 정제는 Wang et al. 몇 가지 적응과 함께 [21]. 간략하게, 1.5g의 차 샘플을 먼저 30 μl D8-AQ (2 mg/kg)와 혼합하고 30 분 동안 남겨두고 1.5 mL 탈 이온수와 잘 혼합되어 30 분 동안 남겨 두었다. N- 헥산 중 15 ml 20% 아세톤을 차 샘플에 첨가하고 15 분 동안 초음파 처리 하였다. 이어서, 샘플을 30 초 동안 1.0 g mgso4로 볼 텍싱하고, 11,000 rpm에서 5 분 동안 원심 분리 하였다. 100 mL 배 모양의 플라스크로 이동 한 후, 상부 유기상 10mL를 37 ℃에서 진공 청소기 하에서 거의 건조시켰다. N- 헥산 중 5 mL 2.5% 아세톤은 정제를 위해 추출물을 배 모양의 플라스크로 재조정했다. 유리 컬럼 (10 cm × 0.8 cm)은 유리 울의 바닥에서 상단에서 2g 플로 리실의 2 층 사이였으며, 2cm Na2SO4의 두 층 사이였습니다. 그런 다음 N- 헥산 중 5 ml의 2.5% 아세톤이 컬럼을 사전에 사전에 넣었다. 재 용해 된 용액을 로딩 한 후, AQ를 N- 헥산에서 5 mL, 10 mL, 10 mL의 2.5% 아세톤으로 3 회 용리시켰다. 결합 된 용리를 배 모양의 플라스크로 옮기고 37 ℃에서 진공 청소기 하에서 거의 건조로 증발시켰다. 이어서, 건조 잔기를 헥산 중 1 ml의 2.5% 아세톤으로 재구성 한 후 0.22 μm 기공 크기 필터를 통해 여과 하였다. 이어서, 재구성 된 용액을 1 : 1의 부피 비율로 아세토 니트릴과 혼합 하였다. 흔들리는 단계에 따라, 하위 세분물을 GC-MS/MS 분석에 사용 하였다.

공기 샘플 : 18 μl D8-AQ (2 mg/kg)가 떨어지는 섬유 용지의 절반을 N- 헥산 중 15 ml의 20% 아세톤에 침지시킨 다음 15 분 동안 초음파 처리 하였다. 유기상을 11,000 rpm에서 5 분 동안 원심 분리하여 분리하고, 전체 상부 층을 배 모양의 플라스크에서 제거 하였다. 모든 유기상을 37 ° C에서 진공 청소기 하에서 거의 건조로 증발시켰다. 헥산 중 2.5% 아세톤의 5 ml는 차 샘플과 동일한 방식으로 정제를 위해 추출물을 재 용해시켰다.

GC-MS/MS 분석

Varian 450 가스 크로마토 그래피 Varian 300 탠덤 질량 탐지기 (Varian, Walnut Creek, CA, USA)를 사용하여 MS WorkStation 버전 6.9.3 소프트웨어로 AQ 분석을 수행했습니다. 변수 인자 4 모세관 컬럼 VF-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)를 크로마토 그래피 분리에 사용 하였다. 캐리어 가스, 헬륨 (> 99.999%)은 아르곤의 충돌 가스 (> 99.999%)와 함께 1.0 mL/분의 일정한 유속으로 설정되었다. 오븐 온도는 80 ℃에서 시작하여 1 분 동안 유지되었다; 15 ℃/분에서 240 ℃에서 증가한 다음 20 ℃/분에서 260 ℃에 도달하여 5 분 동안 유지 하였다. 이온 공급원의 온도는 210 ℃ 및 280 ℃의 전달 라인 온도였다. 주사 부피는 1.0 μl였다. MRM 조건은 표 3에 나와있다.

Agilent 8890 가스 크로마토 그래피 Agilent 7000D 트리플 4 중 쿼드 폴 대량 분광기 (Agilent, Stevens Creek, CA, USA)를 사용하여 MassHunter 버전 10.1 소프트웨어를 사용한 정제 효과를 분석했습니다. Agilent J & W HP-5MS GC 컬럼 (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)을 크로마토 그래피 분리에 사용 하였다. 캐리어 가스, 헬륨 (> 99.999%)은 질소의 충돌 가스 (> 99.999%)와 함께 2.25 mL/분의 일정한 유속으로 설정되었다. EI 이온 소스의 온도는 전달 라인 온도와 동일한 280 ℃에서 조정되었다. 오븐 온도는 80 ℃에서 시작하여 5 분 동안 유지되었다; 15 ℃/분에서 240 ℃로 상승한 다음 25 ℃/분에서 280 ℃에 도달하고 5 분 동안 유지 하였다. MRM 조건은 표 3에 나와있다.

통계 분석
신선한 잎의 AQ 함량은 처리 중에 AQ 레벨을 비교하고 분석하기 위해 수분 함량으로 나누어 물질 함량을 건조시키기 위해 수정했습니다.

차 샘플에서 AQ의 변화는 Microsoft Excel 소프트웨어 및 IBM SPSS 통계 20으로 평가되었습니다.

가공 요소는 차 가공 동안 AQ의 변화를 설명하는 데 사용되었다. PF = RL/RF, 여기서 RF는 처리 단계 전 AQ 레벨이고 RL은 처리 단계 후 AQ 레벨입니다. PF는 특정 처리 단계 동안 AQ 잔차에서 감소 (pf <1) 또는 증가 (pf> 1)를 나타냅니다.

ME는 분석 기기에 대한 응답으로 감소 (ME <1) 또는 증가 (ME> 1)를 나타냅니다. 이는 다음과 같이 매트릭스 및 용매에서 교정 경사의 비율을 기반으로합니다.

me = (slopematrix/slopesolvent -1) × 100%

Slopematrix가 매트릭스 매칭 용매에서 교정 곡선의 기울기 인 경우, 슬로프 졸벤트는 용매에서 교정 곡선의 기울기입니다.

감사의 말
이 작업은 잔지 판 주 (2015C12001)와 중국 국립 과학 재단 (42007354)의 과학 기술 전공 프로젝트에 의해 지원되었습니다.
이해 상충
저자는 이해 상충이 없다고 선언합니다.
권리와 권한
저작권 : © 2022 저자의 2022. 독점 라이센스 사용자 최대 Academic Press, Fayetteville, GA. 이 기사는 Creative Commons Attribution License (CC By 4.0)에 배포 된 공개 액세스 기사이며 https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/를 방문하십시오.
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