추상적인
9,10-안트라퀴논(AQ)은 잠재적인 발암 위험이 있는 오염물질이며 전 세계적으로 차에서 발생합니다. 유럽 ​​연합(EU)이 정한 차의 AQ 최대 잔류 한계(MRL)는 0.02mg/kg입니다. 차 가공에서 AQ의 가능한 출처와 그 발생의 주요 단계는 수정된 AQ 분석 방법과 가스 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(GC-MS/MS) 분석을 기반으로 조사되었습니다. 녹차 가공 시 열원인 전기와 비교하여, 석탄을 열원으로 한 차 가공 시 AQ는 4.3~23.9배 증가하여 0.02mg/kg을 훨씬 초과했으며, 환경 내 AQ 수준은 3배나 증가했습니다. 석탄열을 이용한 우롱차 가공에서도 동일한 경향이 관찰되었습니다. 고착, 건조 등 찻잎과 연기가 직접 접촉하는 단계는 차 가공에서 AQ 생산의 주요 단계로 간주됩니다. AQ 수준은 접촉 시간이 길어짐에 따라 증가했는데, 이는 차의 높은 수준의 AQ 오염물질이 석탄 및 연소로 인한 연기에서 파생될 수 있음을 시사합니다. 전기 또는 석탄을 열원으로 사용하는 여러 작업장에서 수집한 40개 샘플을 분석했는데, AQ 감지율 및 초과율은 50.0%-85.0% 및 5.0%-35.0% 범위였습니다. 또한, 석탄을 열원으로 사용하는 차 제품에서 최대 AQ 함량 0.064mg/kg이 관찰되었는데, 이는 차 제품의 높은 수준의 AQ 오염이 석탄에 의해 기여할 가능성이 있음을 나타냅니다.
키워드: 9,10-안트라퀴논, 차 가공, 석탄, 오염원
소개
상록 관목 Camellia sinensis (L.) O. Kuntze의 잎으로 제조된 차는 상쾌한 맛과 건강상의 이점으로 인해 세계적으로 가장 인기 있는 음료 중 하나입니다. 2020년 전 세계적으로 차 생산량은 59억 7,200만 톤으로 증가했는데, 이는 지난 20년 동안 두 배 증가한 것입니다[1]. 다양한 가공 방식에 따라 녹차, 홍차, 흑차, 우롱차, 백차, 황차 등 6가지 주요 유형의 차가 있습니다[2,3]. 제품의 품질과 안전성을 보장하려면 오염물질의 수준을 모니터링하고 원산지를 정의하는 것이 매우 중요합니다.

농약 잔류물, 중금속, 다환방향족탄화수소(PAH)와 같은 기타 오염물질 등 오염물질의 출처를 식별하는 것이 오염을 통제하는 주요 단계입니다. 차 농장에서 합성 화학 물질을 직접 뿌리는 것과 차 정원 근처에서 작업으로 인해 발생하는 공기 표류는 차에 있는 농약 잔류물의 주요 원인입니다[4]. 중금속은 차에 축적되어 독성을 유발할 수 있으며, 이는 주로 토양, 비료 및 대기에서 파생됩니다[5-7]. 차에 예기치 않게 나타나는 기타 오염물질은 재배, 가공, 포장, 보관, 운송 등 차 생산 과정의 복잡한 과정으로 인해 식별이 상당히 어려웠습니다. 차에 함유된 PAH는 차량 배기가스의 침전과 장작 및 석탄과 같은 찻잎 가공 중에 사용되는 연료의 연소에서 비롯됩니다[8-10].

석탄과 장작이 연소되는 동안 탄소산화물과 같은 오염물질이 생성된다[11]. 결과적으로 이러한 오염물질의 잔류물이 곡물, 훈제육수, 메기와 같은 가공식품에 고온에서 발생하여 인체 건강에 위협이 될 수 있다[12,13]. 연소에 의해 발생하는 PAH는 연료 자체에 함유된 PAH의 휘발, 방향족 화합물의 고온 분해, 자유라디칼 간의 복합반응에 의해 발생한다[14]. 연소 온도, 시간, 산소 함량은 PAH 전환에 영향을 미치는 중요한 요소입니다. 온도가 증가함에 따라 PAH 함량은 처음에는 증가했다가 감소했으며, 피크 값은 800°C에서 발생했습니다. PAHs 함량은 '경계 시간'이라는 한계 미만일 때 연소 시간이 증가함에 따라 급격히 감소했으며, 연소 공기 중 산소 함량이 증가함에 따라 PAHs 배출량은 크게 감소했지만 불완전한 산화는 OPAH 및 기타 파생물을 생성합니다[15 -17].

PAH의 산소 함유 유도체인 9,10-안트라퀴논(AQ, CAS: 84-65-1, 그림 1)은 3개의 응축 사이클로 구성됩니다. 2014년 국제암연구소에 의해 발암 가능 물질(그룹 2B)로 지정되었습니다[19]. AQ는 토포이소머라제 II 절단 복합체에 독성을 부여하고 DNA 토포이소머라제 II에 의한 아데노신 삼인산(ATP)의 가수분해를 억제하여 DNA 이중 가닥 절단을 일으킬 수 있습니다. 이는 AQ 함유 환경에서 장기간 노출되고 높은 수준의 AQ와 직접 접촉함을 의미합니다. DNA 손상, 돌연변이를 일으키고 암 위험을 증가시킬 수 있습니다[20]. 인간 건강에 대한 부정적인 영향으로 유럽 연합에서는 차의 AQ 최대 잔류 한계(MRL)를 0.02mg/kg으로 설정했습니다. 이전 연구에 따르면 AQ 퇴적물은 차 농장의 주요 공급원으로 제안되었습니다[21]. 또한, 인도네시아 녹차 및 홍차 가공에 대한 실험 결과를 토대로 AQ 수준이 크게 변화한 것이 분명하며 가공 장비에서 발생하는 연기가 주요 원인 중 하나로 제시되었습니다[22]. 그러나 AQ 화학 경로에 대한 일부 가설이 제안되었지만[23,24] 차 가공에서 AQ의 정확한 기원은 여전히 ​​파악하기 어렵습니다. 이는 차 가공에서 AQ 수준에 영향을 미치는 중요한 요소를 결정하는 것이 매우 중요하다는 것을 나타냅니다.

그림 1. AQ의 화학식.

석탄 연소 시 AQ 생성과 차 가공 시 연료의 잠재적인 위협에 대한 연구를 바탕으로 차와 공기 중 처리 열원이 AQ에 미치는 영향을 설명하기 위한 비교 실험을 수행하고, AQ 함량 변화에 대한 정량 분석을 수행하였다. 이는 차 가공 중 AQ 오염의 정확한 출처, 발생 패턴 및 정도를 확인하는 데 도움이 됩니다.

결과
방법 검증
이전 연구[21]와 비교하여 감도를 향상시키고 도구 설명을 유지하기 위해 GC-MS/MS에 주입하기 전에 액체-액체 추출 절차를 결합했습니다. 그림 2b에서 개선된 방법은 시료의 정제가 크게 향상되었으며, 용매의 색상이 더 밝아졌습니다. 그림 2a에서, 전체 스캔 스펙트럼(50-350m/z)은 정제 후 MS 스펙트럼의 기준선이 명백히 감소하고 크로마토그래피 피크가 더 적다는 것을 보여 주며, 이는 정제 후 많은 수의 간섭 화합물이 제거되었음을 나타냅니다. 액체-액체 추출.

그림 2. (a) 정제 전후 샘플의 전체 스캔 스펙트럼. (b) 개선된 방법의 정제 효과.
선형성, 회수율, 정량 한계(LOQ) 및 매트릭스 효과(ME)를 포함한 분석법 검증은 표 1에 나와 있습니다. 0.005부터 범위인 0.998보다 높은 결정 계수(r2)로 선형성을 얻는 것이 만족스럽습니다. 차 매트릭스와 아세토니트릴 용매에서는 0.2mg/kg, 공기 샘플에서는 0.5~8μg/m3 범위입니다.

AQ의 회복은 건조 차(0.005, 0.02, 0.05mg/kg), 신선한 차순(0.005, 0.01, 0.02mg/kg) 및 공기 샘플(0.5, 1.5, 3)의 측정 농도와 실제 농도 사이의 세 가지 스파이크 농도에서 평가되었습니다. μg/m3). 차의 AQ 회수율은 건조차에서 77.78%~113.02%, 차순에서 96.52%~125.69%였으며 RSD%는 15% 미만이었습니다. 공기 샘플의 AQ 회수율은 78.47%~117.06%였으며 RSD%는 20% 미만이었습니다. 가장 낮은 스파이크 농도는 LOQ로 확인되었으며, 이는 차순, 건조 차 및 공기 샘플에서 각각 0.005mg/kg, 0.005mg/kg 및 0.5μg/m3였습니다. 표 1에 나열된 것처럼 건조 차와 차순의 매트릭스는 AQ 반응을 약간 증가시켜 ME가 109.0%와 110.9%로 나타났습니다. 공기 시료의 매트릭스 ME는 196.1%였습니다.

녹차 가공 중 AQ 수준
다양한 열원이 차와 가공 환경에 미치는 영향을 알아보기 위해 신선한 잎 한 묶음을 두 개의 특정 그룹으로 나누어 동일한 기업의 두 가공 작업장에서 별도로 가공했습니다. 한 그룹에는 전기가 공급되고 다른 그룹에는 석탄이 공급되었습니다.

그림 3에서 볼 수 있듯이 전기를 열원으로 사용한 AQ 수준은 0.008~0.013 mg/kg 범위였습니다. 고착 과정에서 높은 온도의 포트에서 처리되어 발생하는 찻잎의 볶음 현상으로 인해 AQ가 9.5% 증가했습니다. 그러면 압연 과정에서 즙 손실에도 불구하고 AQ 수준이 유지되어 물리적 공정이 차 가공 시 AQ 수준에 영향을 미치지 않을 수 있음을 시사합니다. 첫 번째 건조 단계 후 AQ 수준은 0.010에서 0.012 mg/kg으로 약간 증가한 다음 재건조가 끝날 때까지 0.013 mg/kg까지 계속 증가했습니다. 각 단계에서 유의미한 변화를 보인 PF는 고정, 롤링, 1차 건조, 재건조에서 각각 1.10, 1.03, 1.24, 1.08로 나타났다. PF의 결과는 전기 에너지 하에서 처리하는 것이 차의 AQ 수준에 약간의 영향을 미친다는 것을 시사했습니다.

그림 3. 전기와 석탄을 열원으로 사용하여 녹차를 가공하는 동안 AQ 수준.
열원인 석탄의 경우, AQ 함량은 차 가공 중에 0.008에서 0.038 mg/kg으로 급격하게 증가했습니다. 고정 절차에서 AQ는 338.9% 증가하여 0.037mg/kg에 도달했으며, 이는 유럽 연합에서 설정한 MRL 0.02mg/kg을 훨씬 초과했습니다. 롤링 단계에서 고정 장치로부터 멀리 떨어져 있음에도 불구하고 AQ 수준은 여전히 ​​5.8% 증가했습니다. 1차 건조와 재건조에서는 AQ 함량이 거의 증가하지 않거나 약간 감소하였다. 석탄을 열원으로 이용한 고착, 압연 1차 건조, 재건조의 PF는 각각 4.39, 1.05, 0.93, 1.05로 나타났다.

석탄 연소와 AQ 오염 사이의 관계를 더 자세히 파악하기 위해 그림 4와 같이 두 열원 작업장의 공기 중 부유 입자상 물질(PM)을 수집하여 공기 평가를 수행했습니다. 석탄이 포함된 PM의 AQ 수준은 다음과 같습니다. 열원은 2.98μg/m3으로 전기 0.91μg/m3에 비해 3배 이상 높았다.

그림 4. 전기와 석탄을 열원으로 사용하는 환경의 AQ 수준. * 샘플의 AQ 수준에 유의미한 차이가 있음을 나타냅니다(p < 0.05).

우롱차 가공 중 AQ 수준 복건성과 대만에서 주로 생산되는 우롱차는 부분 발효차의 일종입니다. AQ 수준을 높이는 주요 단계와 다양한 연료의 효과를 추가로 확인하기 위해 동일한 배치의 신선한 잎을 열원으로 석탄과 천연 가스-전기 하이브리드를 동시에 사용하여 우롱차로 만들었습니다. 다양한 열원을 사용하는 우롱차 가공의 AQ 수준은 그림 5에 나와 있습니다. 천연 가스-전기 하이브리드를 이용한 우롱차 가공의 경우 AQ 수준 추세는 녹차와 유사한 0.005 mg/kg 미만으로 정체되었습니다. 전기로.

그림 5. 천연가스-전기 혼합물과 석탄을 열원으로 사용하여 우롱차를 가공하는 동안 AQ 수준.

석탄을 열원으로 사용하면 시들고 녹색을 만드는 처음 두 단계의 AQ 수준은 본질적으로 천연 가스-전기 혼합과 동일했습니다. 그러나 이후 고정까지 진행된 과정에서 AQ 수준이 0.004에서 0.023mg/kg으로 급등한 시점에서 간격이 점차 넓어지는 것으로 나타났습니다. 포장 압연 단계의 수준은 0.018mg/kg으로 감소했는데, 이는 AQ 오염 물질 중 일부를 운반하는 차 주스의 손실로 인한 것일 수 있습니다. 롤링 단계 이후 건조 단계의 수준은 0.027 mg/kg으로 증가했습니다. 시들음, 생생, 고착, 보압압연, 건조의 PF는 각각 2.81, 1.32, 5.66, 0.78, 1.50이었다.

열원이 다른 차 제품에서 AQ의 발생

다양한 열원에 따른 차의 AQ 함량에 대한 영향을 확인하기 위해 전기 또는 석탄을 열원으로 사용하는 차 작업장의 40개 차 샘플을 표 2와 같이 분석했습니다. 전기를 열원으로 사용하는 것과 비교하여 석탄이 가장 많은 양의 열원을 사용했습니다. 검출율(85.0%)은 최대 AQ 수준이 0.064 mg/kg으로 석탄 연소 시 발생하는 연기에 의해 AQ 오염물질이 쉽게 발생함을 나타내며, 석탄 시료에서는 35.0%의 검출율이 관찰되었습니다. 가장 눈에 띄는 것은 전기의 검출률이 56.4%, 초과율이 7.7%로 가장 낮았고, 최대 함유량은 0.020mg/kg으로 나타났다.

논의

두 종류의 열원을 사용하여 가공하는 동안 PF를 기반으로 석탄을 사용한 차 생산에서 AQ 수준을 증가시키는 주요 단계는 고정이고 전기 에너지 하에서 가공하는 것은 AQ 함량에 약간의 영향을 미쳤다는 것이 분명했습니다. 차에. 녹차 가공 중 석탄 연소는 전기 가열 공정에 비해 고착 공정에서 많은 연기를 발생시켰는데, 이는 아마도 연기가 차 가공에서 노출 공정과 유사하게 차 싹과 즉시 접촉하여 AQ 오염 물질의 주요 원인이었을 수 있음을 나타냅니다. 훈제 바비큐 샘플[25] 압연 단계 중 AQ 함량이 약간 증가한 것은 석탄 연소로 인한 연기가 고착 단계 중 AQ 수준뿐만 아니라 대기 침적로 인한 가공 환경에도 영향을 미친다는 것을 의미합니다. 1차 건조와 재건조에서도 석탄을 열원으로 사용했으나, 이 두 단계에서 AQ 함량이 약간 증가하거나 약간 감소했습니다. 이는 밀폐된 열풍 건조기가 석탄 연소로 인한 연기로부터 차를 멀리했다는 사실로 설명될 수 있습니다[26]. 오염원을 확인하기 위해 대기 중 AQ 수준을 분석한 결과 두 작업장 사이에 상당한 차이가 발생했습니다. 그 주된 이유는 정착, 1차 건조 및 재건조 단계에 사용된 석탄이 불완전 연소 중에 AQ를 생성하기 때문입니다. 이러한 AQ는 석탄 연소 후 작은 고체 입자에 흡착되어 공기 중에 분산되어 작업장 환경에서 AQ 오염 수준을 높였습니다[15]. 시간이 지남에 따라 차의 넓은 비표면적과 흡착 능력으로 인해 이러한 미립자는 차잎 표면에 침전되어 생산 시 AQ가 증가합니다. 따라서 석탄 연소는 차 가공에서 과도한 AQ 오염을 초래하는 주요 경로이며 연기가 오염의 원인인 것으로 생각되었습니다.

우롱차 가공의 경우 두 열원을 모두 처리할 때 AQ가 증가했지만 두 열원 간의 차이가 컸다. 결과는 또한 열원인 석탄이 AQ 수준을 높이는 데 중요한 역할을 한다는 것을 시사했으며, 고정은 PF를 기반으로 한 우롱차 가공에서 AQ 오염을 증가시키는 주요 단계로 간주되었습니다. 천연가스-전기 하이브리드를 열원으로 사용하는 우롱차 가공 중 AQ 수준의 추세는 0.005 mg/kg 미만으로 정체되어 전기를 첨가한 녹차와 유사하여 전기, 천연 등 청정에너지가 가스를 사용하면 처리 과정에서 AQ 오염물질이 생성될 위험을 줄일 수 있습니다.

샘플링 테스트 결과, 전기 대신 석탄을 열원으로 사용할 때 AQ 오염 상황이 더 악화되는 것으로 나타났는데, 이는 석탄 연소 시 발생하는 연기가 찻잎과 접촉하여 작업장 주변에 머무르기 때문일 수 있습니다. 그러나 차를 가공하는 과정에서 전기가 가장 깨끗한 열원임은 자명했지만, 전기를 열원으로 사용하는 차 제품에는 여전히 AQ 오염물질이 남아 있었습니다. 상황은 2-알케날과 하이드로퀴논 및 벤조퀴논의 반응이 잠재적인 화학 경로로 제안된 이전에 발표된 연구와 약간 유사해 보이며, 이에 대한 이유는 향후 연구에서 조사될 것입니다.

결론

본 연구에서는 개선된 GC-MS/MS 분석 방법을 기반으로 한 비교 실험을 통해 녹차와 우롱차의 AQ 오염 가능성을 확인했습니다. 우리의 연구 결과는 높은 수준의 AQ의 주요 오염원이 연소로 인한 연기라는 것을 직접적으로 뒷받침했으며, 이는 가공 단계뿐만 아니라 작업장 환경에도 영향을 미쳤습니다. AQ 수준의 변화가 눈에 띄지 않는 롤링 및 시들기 단계와 달리, 고착 등 석탄 및 장작이 직접적으로 관여하는 단계는 차 간의 접촉량으로 인해 AQ 오염이 증가하는 주요 과정이다. 이 단계에서는 연기가 발생합니다. 따라서 차 가공의 열원으로는 천연가스, 전기 등 청정 연료가 권장됐다. 또한 실험 결과에 따르면 연소로 인해 생성되는 연기가 없는 경우 차 가공 중 AQ를 추적하는 데 기여하는 다른 요인이 있는 반면, 깨끗한 연료를 사용하는 작업장에서는 소량의 AQ도 관찰되었으므로 추가 조사가 필요합니다. 향후 연구에서.

재료 및 방법

시약, 화학물질 및 재료

안트라퀴논 표준품(99.0%)은 Dr. Ehrenstorfer GmbH Company(독일 아우크스부르크)에서 구입했습니다. D8-안트라퀴논 내부 표준물질(98.6%)은 C/D/N Isotopes(캐나다 퀘벡)에서 구입했습니다. 무수황산나트륨(Na2SO4) 및 황산마그네슘(MgSO4)(중국 상하이). Florisil은 Wenzhou Organic Chemical Company(중국 원저우)에서 공급되었습니다. 거울 유리 섬유 종이(90mm)는 Ahlstrom-munksjö 회사(핀란드 헬싱키)에서 구입했습니다.

샘플 준비

녹차 샘플은 고착, 롤링, 1차 건조 및 재건조(밀폐 장비 사용)로 처리되었으며, 우롱차 샘플은 시들기, 녹색 만들기(새 잎을 교대로 흔들고 서기), 고착, 포장 롤링 및 재건조로 처리되었습니다. 건조. 각 단계의 샘플은 철저히 혼합한 후 100g씩 3회 채취했습니다. 추가 분석을 위해 모든 샘플을 -20 ° C에서 보관했습니다.

공기 샘플은 중간 부피 샘플러(PTS-100, Qingdao Laoshan Electronic Instrument Company, Qingdao, China)[27]를 사용하여 유리 섬유 종이(90mm)로 수집되었으며, 4시간 동안 100L/min의 속도로 작동되었습니다.

강화된 샘플에 신선한 차 싹의 경우 0.005 mg/kg, 0.010 mg/kg, 0.020 mg/kg, 건조 차의 경우 0.005 mg/kg, 0.020 mg/kg, 0.050 mg/kg, 0.012 mg/kg의 AQ를 첨가했습니다. (공기 샘플의 경우 0.5 µg/m3), 유리 여과지의 경우 0.036 mg/kg (공기 샘플의 경우 1.5 µg/m3), 0.072 mg/kg (공기 샘플의 경우 3.0 µg/m3)입니다. 완전히 흔든 후, 모든 샘플을 12시간 동안 방치한 후 추출 및 세척 단계를 거쳤습니다.

수분함량은 각 단계의 혼합 후 시료 20g을 취하여 105℃에서 1시간 동안 가열한 후 무게를 측정하고 3회 반복한 후 평균값을 가열 전의 무게로 나누어 구하였다.

샘플 추출 및 정리

차 샘플: 차 샘플에서 AQ의 추출 및 정제는 Wang et al.의 공개 방법을 기반으로 수행되었습니다. 여러 가지 적응을 통해[21]. 간단히 말하면, 차 샘플 1.5g을 먼저 30μL D8-AQ(2mg/kg)와 혼합하고 30분간 방치한 다음 1.5mL 탈이온수와 잘 혼합하고 30분간 방치했습니다. n-헥산에 용해된 20% 아세톤 15mL를 차 샘플에 첨가하고 15분 동안 초음파 처리했습니다. 그런 다음 샘플을 1.0g MgSO4로 30초 동안 와류시키고 11,000rpm에서 5분간 원심분리했습니다. 100 mL 배형 플라스크로 옮긴 후, 상부 유기상 10 mL를 진공 하에 37 ℃에서 거의 건조될 때까지 증발시켰다. n-헥산에 용해된 2.5% 아세톤 5mL를 사용하여 추출물을 배 모양 플라스크에 재용해하여 정제했습니다. 유리 기둥(10cm x 0.8cm)은 아래에서 위로 유리솜과 2g의 플로리실로 구성되었으며, 이는 2cm Na2SO4의 두 층 사이에 있습니다. 그런 다음 n-헥산에 용해된 2.5% 아세톤 5mL로 컬럼을 사전 세척했습니다. 재용해된 용액을 로딩한 후, AQ를 n-헥산 내 2.5% 아세톤 5 mL, 10 mL, 10 mL로 3회 용출했습니다. 합한 용출액을 배 모양 플라스크로 옮기고 진공 하에 37°C에서 거의 건조될 때까지 증발시켰습니다. 이어서, 건조된 잔류물을 헥산 중 2.5% 아세톤 1mL로 재구성한 후 0.22μm 기공 크기 필터를 통해 여과했습니다. 그런 다음 재구성된 용액을 아세토니트릴과 1:1의 부피비로 혼합했습니다. 진탕 단계 후, 상층액을 GC-MS/MS 분석에 사용했습니다.

공기 샘플: 18μL d8-AQ(2mg/kg)를 적하한 섬유 종이 절반을 n-헥산에 용해된 20% 아세톤 15mL에 담근 후 15분 동안 초음파 처리했습니다. 11,000rpm에서 5분 동안 원심분리하여 유기상을 분리하고 배 모양 플라스크에서 전체 상부 층을 제거했습니다. 모든 유기상을 37°C의 진공 하에서 거의 건조될 때까지 증발시켰습니다. 헥산에 용해된 2.5% 아세톤 5mL를 사용하여 추출물을 재용해하여 차 시료와 동일한 방법으로 정제했습니다.

GC-MS/MS 분석

Varian 300 직렬 질량 검출기(Varian, Walnut Creek, CA, USA)가 장착된 Varian 450 가스 크로마토그래프를 사용하여 MS WorkStation 버전 6.9.3 소프트웨어로 AQ 분석을 수행했습니다. Varian Factor Four 모세관 컬럼 VF-5ms(30m × 0.25mm × 0.25μm)를 크로마토그래피 분리에 사용했습니다. 운반 가스인 헬륨(> 99.999%)은 아르곤 충돌 가스(> 99.999%)와 함께 1.0mL/분의 일정한 유속으로 설정되었습니다. 오븐 온도는 80°C에서 시작하여 1분 동안 유지되었습니다. 15°C/분 속도로 240°C까지 증가한 후 20°C/분 속도로 260°C에 도달하고 5분 동안 유지했습니다. 이온 소스의 온도는 210°C였으며 이송 라인 온도는 280°C였습니다. 주입량은 1.0μL였습니다. MRM 조건은 표 3에 나와 있습니다.

Agilent 7000D 삼중 사중극자 질량 분석기(Agilent, Stevens Creek, CA, USA)가 장착된 Agilent 8890 가스 크로마토그래프를 사용하여 MassHunter 버전 10.1 소프트웨어로 정제 효과를 분석했습니다. 크로마토그래피 분리에는 Agilent J&W HP-5ms GC 컬럼(30m × 0.25mm × 0.25μm)이 사용되었습니다. 운반 가스인 헬륨(> 99.999%)은 질소 충돌 가스(> 99.999%)와 함께 2.25mL/분의 일정한 유속으로 설정되었습니다. EI 이온 소스의 온도는 이송 라인 온도와 동일하게 280°C로 조정되었습니다. 오븐 온도는 80°C에서 시작하여 5분간 유지되었습니다. 분당 15°C씩 올려 240°C까지 올린 후 분당 25°C로 280°C에 도달하고 5분 동안 유지했습니다. MRM 조건은 표 3에 나와 있습니다.

통계분석
가공 중 AQ 수준을 비교 분석하기 위해 신선한 잎의 AQ 함량을 수분 함량으로 나누어 건조물 함량으로 보정했습니다.

차 샘플의 AQ 변화는 Microsoft Excel 소프트웨어와 IBM SPSS Statistics 20을 사용하여 평가되었습니다.

차 가공 중 AQ의 변화를 설명하기 위해 가공 계수가 사용되었습니다. PF = Rl/Rf, 여기서 Rf는 처리 단계 전의 AQ 수준이고 Rl은 처리 단계 후의 AQ 수준입니다. PF는 특정 처리 단계 동안 AQ 잔차의 감소(PF < 1) 또는 증가(PF > 1)를 나타냅니다.

ME는 분석 기기에 대한 반응으로 인한 감소(ME < 1) 또는 증가(ME > 1)를 나타내며, 이는 다음과 같이 매트릭스와 용매의 교정 기울기 비율을 기반으로 합니다.

ME = (기울기 행렬/기울기용매 - 1) × 100%

Slopematrix가 매트릭스 일치 용매의 검량선 기울기인 경우, Slopesolvent는 용매의 검량선 기울기입니다.

감사의 말
이 작업은 절강성 과학기술 전공 프로젝트(2015C12001)와 중국 국가과학재단(42007354)의 지원을 받았습니다.
이해 상충
저자는 이해상충이 없음을 선언합니다.
권리와 허가
저작권: © 2022 저자. 독점 라이센스 보유자 Maximum Academic Press, 조지아주 페이엣빌. 이 기사는 Creative Commons Attribution License(CC BY 4.0)에 따라 배포되는 오픈 액세스 기사입니다. https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/을 방문하세요.
참고자료
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