Аннотация
9,10-Антракинон (AQ) канцерогендік қаупі бар ластаушы зат және бүкіл әлемде шайда кездеседі. Еуропалық Одақ (ЕО) белгілеген шайдағы AQ максималды қалдық шегі (MRL) 0,02 мг/кг құрайды. Модификацияланған AQ аналитикалық әдісі және газ хроматографиясы-тандемдік масс-спектрометрия (GC-MS/MS) талдауы негізінде шайды өңдеудегі AQ ықтимал көздері және оның пайда болуының негізгі кезеңдері зерттелді. Жасыл шайды өңдеудегі жылу көзі ретінде электрмен салыстырғанда, AQ жылу көзі ретінде көмірмен шайды өңдеуде 4,3-тен 23,9 есеге дейін өсті, бұл 0,02 мг/кг-нан әлдеқайда асып түсті, ал қоршаған ортадағы AQ деңгейі үш есе өсті. Дәл осындай тенденция оолонг шайын көмір жылытуында өңдеуде байқалды. Шай жапырақтары мен түтіндердің тікелей жанасуы бар қадамдар, мысалы, бекіту және кептіру, шай өңдеудегі AQ өндірісінің негізгі қадамдары ретінде қарастырылады. AQ деңгейлері байланыс уақытының жоғарылауымен өсті, бұл шайдағы AQ ластаушы заттардың жоғары деңгейі көмір мен жану нәтижесінде пайда болатын түтіндерден туындауы мүмкін екенін көрсетеді. Жылу көзі ретінде электр немесе көмір қосылған әр түрлі цехтардан алынған 40 сынама талданды, AQ көрсеткіштерін анықтау және асып кету үшін 50,0%−85,0% және 5,0%−35,0% аралығында болды. Сонымен қатар, жылу көзі ретінде көмір қосылған шай өнімінде ең жоғары AQ мөлшері 0,064 мг/кг байқалды, бұл шай өнімдеріндегі AQ ластануының жоғары деңгейіне көмір әсер етуі мүмкін екенін көрсетеді.
Түйін сөздер: 9,10-Антракинон, Шай өңдеу, Көмір, Ластану көзі
КІРІСПЕ
Мәңгілік жасыл Camellia sinensis (L.) O. Kuntze бұтасының жапырақтарынан дайындалған шай сергітетін дәмі мен денсаулыққа пайдасы арқасында әлемде ең танымал сусындардың бірі болып табылады. 2020 жылы дүние жүзінде шай өндірісі 5 972 миллион метрикалық тоннаға дейін өсті, бұл соңғы 20 жылда екі есе өсті[1]. Өңдеу тәсілдеріне қарай шайдың алты негізгі түрі бар, оның ішінде көк шай, қара шай, қою шай, оолонг шайы, ақ шай және сары шай[2,3]. Өнімдердің сапасы мен қауіпсіздігін қамтамасыз ету үшін ластаушы заттардың деңгейін бақылау және шығу тегін анықтау өте маңызды.

Пестицидтердің қалдықтары, ауыр металдар және полициклді ароматты көмірсутектер (PAHs) сияқты басқа ластаушы заттар сияқты ластаушы заттардың көздерін анықтау ластануды бақылаудың негізгі қадамы болып табылады. Шай плантацияларында синтетикалық химикаттарды тікелей бүрку, сондай-ақ шай бақтары маңындағы операциялардан туындаған ауаның дрейфі шайдағы пестицидтер қалдықтарының негізгі көзі болып табылады[4]. Ауыр металдар шайда жиналып, уыттылыққа әкелуі мүмкін, олар негізінен топырақтан, тыңайтқыштардан және атмосферадан алынады[5−7]. Шайда күтпеген жерден пайда болатын басқа ластануларға келетін болсақ, оны өсіру, өңдеу, орау, сақтау және тасымалдауды қоса алғанда, шай өндіру тізбегінің күрделі процедураларына байланысты анықтау өте қиын болды. Шайдағы PAHs көліктердің пайдаланылған қалдықтарының тұндыруынан және отын мен көмір сияқты шай жапырақтарын өңдеу кезінде қолданылатын отынның жануынан пайда болды[8−10].

Көмір мен отынның жануы кезінде көміртегі оксиді сияқты ластаушы заттар түзіледі[11]. Осының салдарынан жоғары температурада астық, ысталған мал және мысық балық сияқты өңделген өнімдерде жоғарыда аталған ластаушы заттардың қалдықтары пайда болып, адам денсаулығына қауіп төндіреді[12,13]. Жану нәтижесінде пайда болатын PAH отынның өзінде бар PAH-ның ұшпалануынан, ароматты қосылыстардың жоғары температурада ыдырауынан және бос радикалдар арасындағы қосылыс реакциясынан алынады[14]. Жану температурасы, уақыты және оттегі мөлшері PAH конверсиясына әсер ететін маңызды факторлар болып табылады. Температураның жоғарылауымен PAH мазмұны алдымен өсті, содан кейін төмендеді, ал ең жоғары мән 800 ° C-та болды; PAH мазмұны жану уақытының ұлғаюына байланысты күрт төмендеді, ол «шекаралық уақыт» деп аталатын шектен төмен болған кезде, жану ауасындағы оттегі мөлшерінің жоғарылауымен PAH шығарындылары айтарлықтай төмендеді, бірақ толық емес тотығу OPAH және басқа туындыларды тудырады[15] −17].

9,10-Антракинон (AQ, CAS: 84-65-1, 1-сурет), құрамында оттегі бар PAH туындысы[18] үш конденсацияланған циклден тұрады. Ол 2014 жылы қатерлі ісіктерді зерттеу жөніндегі халықаралық агенттікте ықтимал канцероген (2В тобы) тізіміне енгізілген[19]. AQ топоизомераза II ыдырау кешенін уландырады және ДНҚ топоизомераза II арқылы аденозинтрифосфаттың (АТФ) гидролизін тежейді, бұл ДНҚ қос тізбекті үзілуін тудырады, бұл AQ-құрамдас ортада ұзақ уақыт әсер ету және AQ жоғары деңгейімен тікелей байланыста болу дегенді білдіреді. ДНҚ-ның зақымдалуына, мутацияға және қатерлі ісік қаупін арттыруға әкелуі мүмкін[20]. Адам денсаулығына теріс әсер ету ретінде шайға AQ максималды қалдық шегі (MRL) 0,02 мг/кг Еуропалық Одақпен белгіленген. Біздің бұрынғы зерттеулерімізге сәйкес, шай плантациясында негізгі көз ретінде AQ кен орындары ұсынылды[21]. Сондай-ақ, индонезиялық жасыл және қара шайды өңдеудегі тәжірибелік нәтижелерге сүйене отырып, AQ деңгейі айтарлықтай өзгергені және өңдеу жабдықтарының түтінінің негізгі себептерінің бірі ретінде ұсынылғаны анық [22]. Дегенмен, шайды өңдеудегі AQ-ның нақты шығу тегі қиын болып қалды, дегенмен AQ химиялық жолының кейбір гипотезалары ұсынылды[23,24], бұл шай өңдеудегі AQ деңгейіне әсер ететін шешуші факторларды анықтау өте маңызды екенін көрсетеді.

Сурет 1. AQ химиялық формуласы.

Көмірді жағу кезінде AQ түзілуі және шайды өңдеудегі отынның ықтимал қауіпі туралы зерттеулерді ескере отырып, шай мен ауадағы AQ-ға жылу көздерін өңдеудің әсерін түсіндіру үшін салыстырмалы эксперимент жүргізілді, AQ құрамының өзгеруіне сандық талдау жасалды. шай өңдеу кезінде AQ ластануының нақты шығу тегін, пайда болу үлгісін және дәрежесін растауға көмектесетін әртүрлі өңдеу қадамдарында.

НӘТИЖЕЛЕР
Әдісті тексеру
Біздің алдыңғы зерттеуімізбен салыстырғанда [21], сезімталдықты жақсарту және аспаптық мәлімдемелерді сақтау үшін GC-MS/MS инъекциясының алдында сұйықтық-сұйықтық экстракция процедурасы біріктірілді. 2б-суретте жақсартылған әдіс үлгіні тазартудың айтарлықтай жақсарғанын көрсетті, еріткіштің түсі ашық түсті. 2а-суретте толық сканерлеу спектрі (50−350 м/з) тазартудан кейін MS спектрінің негізгі сызығы анық төмендегенін және хроматографиялық шыңдардың аз болғанын көрсетті, бұл араласудан кейін көптеген кедергі жасайтын қосылыстардың жойылғанын көрсетеді. сұйық-сұйық экстракция.

Сурет 2. (a) Тазартудан бұрын және кейінгі үлгінің толық сканерлеу спектрі. (b) Жетілдірілген әдістің тазарту әсері.
Сызықтылықты, қалпына келтіруді, сандық анықтау шегін (LOQ) және матрицалық әсерді (ME) қоса алғанда, әдісті тексеру 1-кестеде көрсетілген. Детерминация коэффициенті (r2) 0,998-ден жоғары, 0,005-ке дейінгі диапазондағы сызықтықты алу қанағаттанарлық. шай матрицасында және ацетонитрил еріткішінде 0,2 мг/кг дейін, ал ауа үлгісінде 0,5-тен 8 мкг/м3 диапазонында.

AQ қалпына келтіру құрғақ шайдағы (0,005, 0,02, 0,05 мг/кг), жаңа піскен шай өсінділеріндегі (0,005, 0,01, 0,02 мг/кг) және ауа үлгісіндегі (0,5, 1,5, 3) өлшенген және нақты концентрациялар арасындағы үш жоғары концентрацияда бағаланды. мкг/м3). Шайдағы AQ қалпына келуі құрғақ шайда 77,78%-дан 113,02%-ға дейін және шай өсіндісінде 96,52%-дан 125,69%-ға дейін ауытқиды, РСД%-ы 15%-дан төмен. Ауа үлгілеріндегі AQ қалпына келтіру 78,47%-дан 117,06%-ға дейін, RSD% 20%-дан төмен болды. Ең төмен концентрация LOQ ретінде анықталды, олар шай өсінділерінде, құрғақ шайда және ауа үлгілерінде сәйкесінше 0,005 мг/кг, 0,005 мг/кг және 0,5 мкг/м³ болды. 1-кестеде көрсетілгендей, құрғақ шай мен шай өсінділерінің матрицасы AQ реакциясын аздап арттырды, бұл ME 109,0% және 110,9% құрады. Ауа үлгілерінің матрицасына келетін болсақ, ME 196,1% құрады.

Жасыл шайды өңдеу кезіндегі AQ деңгейлері
Әртүрлі жылу көздерінің шайға және өңдеу ортасына әсерін анықтау мақсатында жаңа піскен жапырақтар партиясы екі нақты топқа бөлініп, бір кәсіпорындағы екі өңдеу цехында бөлек өңделді. Бір тобы электр қуатымен, екіншісі көмірмен қамтамасыз етілді.

3-суретте көрсетілгендей, жылу көзі ретінде электрмен AQ деңгейі 0,008-ден 0,013 мг/кг-ға дейін ауытқиды. Бекіту процесінде жоғары температурада кастрюльде өңдеуден туындаған шай жапырақтарын кептіру AQ-ның 9,5% жоғарылауына әкелді. Содан кейін, AQ деңгейі шырынның жоғалуына қарамастан илектеу процесінде қалды, бұл физикалық процестер шай өңдеудегі AQ деңгейіне әсер етпеуі мүмкін екенін көрсетеді. Алғашқы кептіру қадамдарынан кейін AQ деңгейі 0,010-нан 0,012 мг/кг-ға дейін аздап өсті, содан кейін қайта кептіру аяқталғанша 0,013 мг/кг дейін көтерілді. Әр қадамда айтарлықтай өзгерісті көрсеткен ҚҚ бекіту, илемдеу, бірінші кептіру және қайта кептіру кезінде сәйкесінше 1,10, 1,03, 1,24, 1,08 болды. ПФ нәтижелері электр қуатымен өңдеу шайдағы AQ деңгейіне аздап әсер еткенін көрсетті.

Сурет 3. Жасыл шайды жылу көзі ретінде электр және көмірмен өңдеу кезіндегі AQ деңгейі.
Жылу көзі ретінде көмір жағдайында шайды өңдеу кезінде AQ құрамы күрт артып, 0,008-ден 0,038 мг/кг-ға дейін өсті. Бекіту процедурасында AQ 338,9% ұлғайып, 0,037 мг/кг-ға жетті, бұл Еуропалық Одақ белгілеген 0,02 мг/кг MRL-ден әлдеқайда асып түсті. Домалау кезеңінде AQ деңгейі бекіту машинасынан алыс болғанына қарамастан әлі де 5,8% өсті. Бірінші кептіру және қайта кептіру кезінде AQ мазмұны аздап өсті немесе аздап төмендеді. Бекіту, илемдеу бірінші кептіру және қайта кептіру кезінде көмірді жылу көзі ретінде пайдаланатын ҚҚ сәйкесінше 4,39, 1,05, 0,93 және 1,05 болды.

Көмірдің жануы мен AQ ластануы арасындағы байланысты әрі қарай анықтау үшін 4-суретте көрсетілгендей, екі жылу көздерінің астындағы цехтардағы ауадағы қалқымалы бөлшектер (PM) ауаны бағалау үшін жиналды. Көмірмен PM AQ деңгейі жылу көзі 2,98 мкг/м3 құрады, бұл электр энергиясы 0,91 мкг/м3 болғаннан үш есе артық.

Сурет 4. Жылу көзі ретінде электр және көмір бар ортадағы AQ деңгейлері. * Үлгілердегі AQ деңгейлеріндегі елеулі айырмашылықтарды көрсетеді (p < 0,05).

Улонг шайын өңдеу кезіндегі AQ деңгейі Негізінен Фуцзянь мен Тайваньда өндірілетін оолонг шайы жартылай ашытылған шайдың бір түрі болып табылады. AQ деңгейін жоғарылатудың негізгі қадамдарын және әртүрлі отындардың әсерін одан әрі анықтау үшін бір мезгілде жаңа піскен жапырақтардың бір партиясы көмір және табиғи газ-электр гибридті жылу көздері ретінде улонг шайына дайындалды. Түрлі жылу көздерін пайдалана отырып, оолонг шайын өңдеу кезіндегі AQ деңгейлері 5-суретте көрсетілген. Табиғи газ-электр гибридті улонг шайын өңдеу үшін AQ деңгейінің тенденциясы 0,005 мг/кг төмен тұрақтады, бұл жасыл шайдағыға ұқсас болды. электрмен.

Сурет 5. Табиғи газ-электр қоспасы және жылу көзі ретінде көмір қосылған оолонг шайын өңдеу кезіндегі AQ деңгейі.

Жылу көзі ретінде көмірді пайдаланған кезде, алғашқы екі қадамдағы AQ деңгейлері солып, жасылға айналады, негізінен табиғи газ-электр қоспасымен бірдей болды. Дегенмен, бекітуге дейін кейінгі процедуралар алшақтықтың біртіндеп кеңейгенін көрсетті, бұл кезде AQ деңгейі 0,004-тен 0,023 мг/кг-ға дейін өсті. Қапталған илемдеу сатысындағы деңгей 0,018 мг/кг дейін төмендеді, бұл шай шырынын жоғалтуға байланысты AQ ластаушы заттардың бір бөлігін алып кетуге байланысты болуы мүмкін. Домалау сатысынан кейін кептіру сатысындағы деңгей 0,027 мг/кг дейін өсті. Кептіру, жасылдандыру, бекіту, оралған илемдеу және кептіру кезінде ПФ сәйкесінше 2,81, 1,32, 5,66, 0,78 және 1,50 болды.

Әр түрлі жылу көздері бар шай өнімдерінде AQ пайда болуы

Әртүрлі жылу көздері бар шайдың AQ құрамына әсерін анықтау үшін 2-кестеде көрсетілгендей, жылу көзі ретінде электр немесе көмірді пайдаланатын шай цехтарынан алынған 40 шай үлгісі талданды. Жылу көзі ретінде электр энергиясын пайдаланумен салыстырғанда, көмір ең көп болды. детективтік көрсеткіштер (85,0%), ең жоғары AQ деңгейі 0,064 мг/кг, бұл көмірді жағу кезінде пайда болатын түтіндер арқылы AQ ластаушысының пайда болуының оңай екенін көрсетеді және көмір үлгілерінде 35,0% көрсеткіш байқалды. Ең көрнектісі, электр энергиясы ең төменгі детективті және сәйкесінше 56,4% және 7,7%, ең жоғары мазмұны 0,020 мг/кг болды.

ТАЛҚАЛАУ

Жылу көздерінің екі түрімен өңдеу кезіндегі ПФ-ға сүйене отырып, көмірмен шай өндіруде AQ деңгейін арттыруға әкелетін негізгі қадам бекіту және электр энергиясымен өңдеу AQ құрамына аздап әсер еткені анық болды. шайда. Жасыл шайды өңдеу кезінде көмірді жағу электрлік қыздыру процесімен салыстырғанда бекіту процесінде көп түтін шығарды, бұл шай өңдеу кезінде шай өсінділерімен бірден жанасудан болатын AQ ластаушы заттардың негізгі көзі болуы мүмкін екенін көрсетеді, бұл экспозиция процесіне ұқсас. ысталған барбекю үлгілері[25]. Домалау кезеңінде AQ құрамының аздап артуы көмірдің жануынан пайда болатын түтіндердің тек бекіту сатысы кезіндегі AQ деңгейіне ғана емес, сонымен қатар атмосфералық шөгінділерге байланысты өңдеу ортасына да әсер еткенін көрсетті. Алғашқы кептіру және қайта кептіру кезінде жылу көзі ретінде көмір де пайдаланылды, бірақ осы екі қадамда AQ құрамы аздап өсті немесе аздап төмендеді. Мұны жабық ыстық жел кептіргішінің шайды көмірдің жануынан туындаған түтіндерден аулақ ұстауымен түсіндіруге болады[26]. Ластаушы көзін анықтау үшін атмосферадағы AQ деңгейлері талданды, нәтижесінде екі цех арасында айтарлықтай алшақтық пайда болды. Мұның басты себебі, бекіту, бірінші кептіру және қайта кептіру кезеңдерінде пайдаланылған көмір толық емес жану кезінде AQ түзеді. Бұл AQ содан кейін көмірді жағудан кейін қатты заттардың ұсақ бөлшектерінде адсорбцияланды және ауада дисперсті болды, цех ортасындағы AQ ластану деңгейін жоғарылатты[15]. Уақыт өте келе, шайдың үлкен меншікті бетінің ауданы мен адсорбциялық қабілетіне байланысты бұл бөлшектер кейін шай жапырақтарының бетіне орналасып, өндірісте AQ көбейеді. Сондықтан көмірді жағу шайды өңдеуде AQ-ның шамадан тыс ластануына әкелетін негізгі жол болып саналды, ал түтін ластану көзі болып табылады.

Уолонг шайын өңдеуге келетін болсақ, AQ екі жылу көздерімен де өңдеу кезінде жоғарылады, бірақ екі жылу көздері арасындағы айырмашылық айтарлықтай болды. Нәтижелер сонымен қатар көмірдің жылу көзі ретінде AQ деңгейін жоғарылатуда маңызды рөл атқаратынын және бекіту ПФ негізінде оолонг шайын өңдеу кезінде AQ ластануын арттырудың негізгі қадамы ретінде қарастырылды. Жылу көзі ретінде табиғи газ-электр гибридті оолонг шайын өңдеу кезінде AQ деңгейінің тенденциясы 0,005 мг/кг-дан төмен тұрақтады, бұл электр қуаты бар жасыл шайдағыдай болды, бұл электр және табиғи сияқты таза энергияны көрсетеді. газ, өңдеу кезінде AQ ластаушы заттардың пайда болу қаупін азайтуы мүмкін.

Сынамаларды іріктеу сынақтарына келетін болсақ, нәтижелер көмірді электр қуатына емес, жылу көзі ретінде пайдаланған кезде AQ ластануының жағдайы нашар екенін көрсетті, бұл көмірдің жануынан шыққан түтіндердің шай жапырақтарына тиіп, жұмыс орнында ұзаққа созылуына байланысты болуы мүмкін. Дегенмен, шайды өңдеу кезінде электр энергиясының ең таза жылу көзі екені анық болғанымен, жылу көзі ретінде электр қуатын пайдаланатын шай өнімдерінде әлі де AQ ластағышы бар. Жағдай әлеуетті химиялық жол ретінде 2-алкеналдардың гидрохинондармен және бензохинондармен реакциясы ұсынылған бұрын жарияланған жұмысқа сәл ұқсас болып көрінеді[23], мұның себептері алдағы зерттеулерде зерттелетін болады.

ҚОРЫТЫНДЫ

Бұл жұмыста жасыл және оолонг шайындағы AQ ластануының ықтимал көздері жақсартылған GC-MS/MS аналитикалық әдістеріне негізделген салыстырмалы эксперименттермен расталды. Біздің қорытындыларымыз AQ жоғары деңгейінің негізгі ластаушы көзі жану нәтижесінде пайда болатын түтін екенін тікелей растады, бұл өңдеу сатыларына ғана емес, сонымен қатар цех ортасына да әсер етті. AQ деңгейінің өзгерістері байқалмайтын иілу және қурап қалу кезеңдерінен айырмашылығы, көмір мен отынның тікелей қатысуы бар кезеңдер, мысалы, бекіту, AQ ластануының шай арасындағы байланыс мөлшеріне байланысты жоғарылаған негізгі процесс болып табылады. және осы кезеңдердегі түтіндер. Сондықтан шай өңдеуде жылу көзі ретінде табиғи газ және электр энергиясы сияқты таза отын ұсынылды. Сонымен қатар, эксперименттік нәтижелер жану нәтижесінде пайда болатын түтіндер болмаған кезде шайды өңдеу кезінде AQ-ның ізіне түсуге ықпал ететін басқа факторлардың бар екенін көрсетті, сонымен қатар таза отынмен жұмыс істейтін цехта аз мөлшерде AQ байқалды, бұл қосымша зерттелуі керек. болашақ зерттеулерде.

МАТЕРИАЛДАР МЕН ТӘСІЛДЕР

Реагенттер, химиялық заттар және материалдар

Антракинон стандарты (99,0%) Dr. Ehrenstorfer GmbH компаниясынан (Аугсбург, Германия) сатып алынды. D8-Anthraquinone ішкі стандарты (98,6%) C/D/N Isotopes (Квебек, Канада) компаниясынан сатып алынды. Сусыз натрий сульфаты (Na2SO4) және магний сульфаты (MgSO4) (Шанхай, Қытай). Флорисилді Wenzhou Organic Chemical Company (Венчжоу, Қытай) жеткізген. Шағын шыны талшықты қағаз (90 мм) Ahlstrom-munksjö компаниясынан (Хельсинки, Финляндия) сатып алынды.

Үлгіні дайындау

Жасыл шай үлгілері бекіту, илемдеу, бірінші кептіру және қайта кептіру (жабық жабдықты пайдалану арқылы) арқылы өңделді, ал оолонг шай үлгілері солу, жасыл ету (жаңа жапырақтарды тербелу және тұру), бекіту, оралу және оралу арқылы өңделді. кептіру. Әр қадамнан үлгілер мұқият араластырылғаннан кейін 100 г үш рет жиналды. Барлық үлгілер әрі қарай талдау үшін -20 °C температурада сақталды.

Ауа үлгілері шыны талшықты қағазбен (90 мм) орташа көлемді сынамаларды (PTS-100, Qingdao Laoshan Electronic Instrument Company, Циндао, Қытай) [27] пайдаланып, 100 л/мин 4 сағат бойы жұмыс істеп жиналды.

Бекітілген үлгілер жаңа піскен шай өсінділері үшін 0,005 мг/кг, 0,010 мг/кг, 0,020 мг/кг, құрғақ шай үшін 0,005 мг/кг, 0,020 мг/кг, 0,050 мг/кг және 0,012 мг/кг мөлшерінде AQ қосылды. (ауа үлгісі үшін 0,5 мкг/м3), шыны сүзгі қағазы үшін тиісінше 0,036 мг/кг (ауа үлгісі үшін 1,5 мкг/м3), 0,072 мг/кг (ауа үлгісі үшін 3,0 мкг/м3). Мұқият шайқағаннан кейін барлық үлгілер 12 сағатқа қалдырылды, содан кейін экстракция және тазалау қадамдары өтті.

Ылғалдылық әрбір қадамды араластырғаннан кейін үлгінің 20 г алу, 105 °C температурада 1 сағат қыздыру, содан кейін өлшеп, үш рет қайталау және орташа мәнді алып, оны қыздыру алдындағы салмаққа бөлу арқылы алынды.

Үлгіні алу және тазалау

Шай үлгісі: шай үлгілерінен AQ алу және тазарту Wang және т.б. жарияланған әдіс негізінде орындалды. бірнеше бейімделулері бар[21]. Қысқаша айтқанда, 1,5 г шай үлгілері алдымен 30 мкл D8-AQ (2 мг/кг) араластырылды және 30 минутқа қалдырылды, содан кейін 1,5 мл ионсыздандырылған сумен жақсы араласып, 30 минутқа қалдырылды. Шай үлгілеріне n-гександағы 15 мл 20% ацетон қосылды және 15 минут бойы ультрадыбыстық әсерге ұшырады. Содан кейін үлгілер 30 с ішінде 1,0 г MgSO4 құйынды және 11 000 айн / мин жылдамдықта 5 минут центрифугаланды. 100 мл алмұрт тәрізді колбаларға ауыстырылғаннан кейін жоғарғы органикалық фазаның 10 мл 37 ° C температурада вакуумда дерлік құрғақтыққа дейін буланды. 5 мл 2,5% ацетон n-гександағы сығындыны тазарту үшін алмұрт тәрізді колбаларда қайта ерітті. Шыны баған (10 см × 0,8 см) төменнен жоғарыға дейін шыны жүннен және 2 см Na2SO4 екі қабатының арасында орналасқан 2 г флорисилден тұрды. Содан кейін n-гександағы 5 мл 2,5% ацетон колонканы алдын ала жуды. Қайта ерітілген ерітіндіні жүктегеннен кейін AQ үш рет n-гександағы 5 мл, 10 мл, 10 мл 2,5% ацетонмен элюцияланды. Біріктірілген элюаттар алмұрт тәрізді колбаларға ауыстырылды және 37 ° C температурада вакуумда дерлік құрғақтыққа дейін буланды. Содан кейін кептірілген қалдық гександағы 1 мл 2,5% ацетонмен қалпына келтірілді, содан кейін 0,22 мкм кеуекті өлшемді сүзгі арқылы сүзілді. Содан кейін дайындалған ерітінді 1:1 көлемдік қатынасында ацетонитрилмен араластырылды. Шайқау қадамынан кейін субнатант GC-MS/MS талдауы үшін пайдаланылды.

Ауа үлгісі: 18 мкл d8-AQ (2 мг/кг) тамшылатылған талшықты қағаздың жартысы n-гександағы 15 мл 20% ацетонға батырылды, содан кейін 15 минут бойы ультрадыбыстық әсерге ұшырады. Органикалық фаза 11 000 айн/мин 5 мин центрифугалау арқылы бөлініп, алмұрт тәрізді колбада барлық жоғарғы қабат алынып тасталды. Барлық органикалық фазалар 37 °C температурада вакуумда дерлік құрғақтыққа дейін буланған. Гександағы 5 мл 2,5% ацетон сығындыларды шай үлгілеріндегідей тазарту үшін қайта ерітті.

GC-MS/MS талдау

Varian 300 тандемдік масса детекторымен жабдықталған Varian 450 газ хроматографы (Varian, Walnut Creek, CA, АҚШ) MS WorkStation 6.9.3 нұсқасы бағдарламалық құралымен AQ талдауын орындау үшін пайдаланылды. Вариандық фактор төрт капиллярлық баған VF-5ms (30 м × 0,25 мм × 0,25 мкм) хроматографиялық бөлу үшін пайдаланылды. Тасымалдаушы газ, гелий (> 99,999%), аргонның соқтығысқан газымен (> 99,999%) 1,0 мл/мин тұрақты ағын жылдамдығына орнатылды. Пеш температурасы 80 °C-тан басталып, 1 мин ұсталды; 15 °C/мин 240 °C дейін көтерілді, содан кейін 20 °C/мин 260 °C жетті және 5 минут бойы ұсталды. Ион көзінің температурасы 210 ° C, сондай-ақ тасымалдау сызығының температурасы 280 ° C болды. Инъекция көлемі 1,0 мкл болды. MRM шарттары 3-кестеде көрсетілген.

Agilent 7000D үштік төрт полюсті масс-спектрометрімен жабдықталған Agilent 8890 газ хроматографы (Agilent, Stevens Creek, CA, АҚШ) MassHunter 10.1 нұсқасы бағдарламалық құралымен тазарту әсерін талдау үшін пайдаланылды. Agilent J&W HP-5ms GC Column (30 м × 0,25 мм × 0,25 мкм) хроматографиялық бөлу үшін пайдаланылды. Тасымалдаушы газ, гелий (> 99,999%), азоттың (> 99,999%) соқтығысқан газымен 2,25 мл/мин тұрақты ағын жылдамдығына орнатылды. EI ион көзінің температурасы тасымалдау сызығының температурасы сияқты 280 °C деңгейінде реттелді. Пеш температурасы 80 °C-тан басталып, 5 минут бойы ұсталды; 15 °C/мин 240 °C дейін көтерілді, содан кейін 25 °C/мин 280 °C жетті және 5 минут бойы сақталады. MRM шарттары 3-кестеде көрсетілген.

Статистикалық талдау
Өңдеу кезінде AQ деңгейлерін салыстыру және талдау үшін жаңа жапырақтардағы AQ мазмұны ылғалдылыққа бөлу арқылы құрғақ заттың мазмұнына түзетілді.

Шай үлгілеріндегі AQ өзгерістері Microsoft Excel бағдарламалық құралымен және IBM SPSS Statistics 20 бағдарламасымен бағаланды.

Шайды өңдеу кезінде AQ өзгерістерін сипаттау үшін өңдеу факторы қолданылды. PF = Rl/Rf , мұндағы Rf - өңдеу қадамының алдындағы AQ деңгейі және Rl - өңдеу қадамынан кейінгі AQ деңгейі. PF нақты өңдеу қадамы кезінде AQ қалдығының төмендеуін (PF < 1) немесе жоғарылауын (PF > 1) көрсетеді.

ME аналитикалық құралдарға жауап ретінде төмендеуді (ME < 1) немесе жоғарылауды (ME > 1) көрсетеді, ол матрицадағы және еріткіштегі калибрлеу еңістерінің қатынасына төмендегідей негізделеді:

ME = (көлбеу матрица/көлбеу еріткіш - 1) × 100%

Мұндағы көлбеу матрица матрицаға сәйкес келетін еріткіштегі калибрлеу қисығының еңісі, көлбеу еріткіш еріткіштегі калибрлеу қисығының еңісі болып табылады.

АЛҒЫС
Бұл жұмыс Чжэцзян провинциясындағы ғылым және технологияның негізгі жобасы (2015C12001) және Қытайдың Ұлттық ғылым қоры (42007354) тарапынан қолдау тапты.
Мүдделер қақтығысы
Авторлар мүдделер қақтығысының жоқтығын мәлімдейді.
Құқықтар мен рұқсаттар
Авторлық құқық: © 2022 автор(лар). Эксклюзивті лицензия алушы Максимум академиялық баспасөз, Фейетвилл, GA. Бұл мақала Creative Commons Attribution License (CC BY 4.0) бойынша таратылатын ашық қолжетімді мақала, https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ сайтына кіріңіз.
ӘДЕБИЕТТЕР
[1] ITC. 2021. Жылдық статистика бюллетені 2021. https://inttea.com/publication/
[2] Хикс А. 2001. Дүниежүзілік шай өндірісіне шолу және Азияның экономикалық жағдайының өнеркәсіпке әсері. AU технология журналы 5
Google ғалымы

[3] Кацуно Т, Касуга Х, Кусано Ю, Ягучи Ю, Томомура М, т.б. 2014. Төмен температурада сақтау процесі бар жасыл шайдағы иіс беретін қосылыстардың сипаттамасы және олардың биохимиялық түзілуі. Азық-түлік химиясы 148:388−95 doi: 10.1016/j.foodchem.2013.10.069
CrossRef Google Scholar

[4] Чен З, Руан Дж, Цай Д, Чжан Л. 2007. Шай экожүйесіндегі үш өлшемді ластану тізбегі және оны бақылау. Scientia Agricultura Sinica 40:948−58
Google ғалымы

[5] He H, Shi L, Yang G, You M, Vasseur L. 2020. Шай плантацияларындағы топырақтың ауыр металдары мен пестицидтер қалдықтарының экологиялық қаупін бағалау. Ауыл шаруашылығы 10:47 doi: 10.3390/ауыл шаруашылығы10020047
CrossRef Google Scholar

[6] Джин С, Хэ Ы, Чжан К, Чжоу Г, Ши Дж, т.б. 2005. Шай жапырақтарындағы қорғасынның ластануы және оған әсер ететін эдапикалық емес факторлар. Chemosphere 61:726−32 doi: 10.1016/j.chemosphere.2005.03.053
CrossRef Google Scholar

[7] Owuor PO, Obaga SO, Othieno CO. 1990. Биіктіктің қара шайдың химиялық құрамына әсері. Азық-түлік және ауыл шаруашылығы ғылымы журналы 50:9−17 doi: 10.1002/jsfa.2740500103
CrossRef Google Scholar

[8] Garcia Londono VA, Reynoso M, Resnik S. 2014. Аргентина нарығынан жерба ​​маттағы (Ilex paraguariensis) полициклді ароматты көмірсутектер (PAHs). Тағамдық қоспалар және ластаушылар: В бөлігі 7:247−53 doi: 10.1080/19393210.2014.919963
CrossRef Google Scholar

[9] Ishizaki A, Saito K, Hanioka N, Narimatsu S, Kataoka H. 2010. Азық-түлік үлгілеріндегі полициклді ароматты көмірсутектерді автоматтандырылған желілік түтік ішіндегі қатты фазалық микроэкстракция арқылы анықтау, жоғары өнімді сұйық хроматография-флуоресценцияны анықтау. . Хроматография журналы A 1217:5555−63 doi: 10.1016/j.chroma.2010.06.068
CrossRef Google Scholar

[10] Phan Thi LA, Ngoc NT, Quynh NT, Thanh NV, Kim TT, т.б. 2020. Вьетнамдағы құрғақ шай жапырақтары мен шай инфузияларындағы полициклді хош иісті көмірсутектер (PAH): ластану деңгейлері және диеталық тәуекелді бағалау. Қоршаған ортаның геохимиясы және денсаулық 42:2853−63 doi: 10.1007/s10653-020-00524-3
CrossRef Google Scholar

[11] Zelinkova Z, Wenzl T. 2015. Азық-түлікте 16 EPA PAH пайда болуы – шолу. Полициклды ароматты қосылыстар 35:248−84 doi: 10.1080/10406638.2014.918550
CrossRef Google Scholar

[12] Omodara NB, Olabemiwo OM, Adedosu TA . 2019. Отын мен көмірде ысталған қорапта және мысық балықтарда түзілетін PAH салыстыру. American Journal of Food Science and Technology 7:86−93 doi: 10.12691/ajfst-7-3-3
CrossRef Google Scholar

[13] Zou LY, Zhang W, Atkiston S. 2003. Австралияда әртүрлі отын түрлерін жағу кезіндегі полициклді ароматты көмірсутектердің шығарындыларының сипаттамасы. Қоршаған ортаның ластануы 124:283−89 doi: 10.1016/S0269-7491(02)00460-8
CrossRef Google Scholar

[14] Charles GD, Bartels MJ, Zacharewski TR, Gollapudi BB, Freshour NL және т.б. 2000. Бензо [a] пиреннің және оның гидроксилденген метаболиттерінің эстроген рецепторы-α репортер генінің талдауындағы белсенділігі. Токсикология ғылымдары 55:320−26 doi: 10.1093/toxsci/55.2.320
CrossRef Google Scholar

[15] Хан Ю, Чен Ы, Ахмад С, Фэн Ы, Чжан Ф және т.б. 2018. Көмірді жағу кезіндегі PM және химиялық құрамды уақыт пен өлшем бойынша шешілген жоғары өлшемдер: ЭК қалыптастыру процесіне салдары. Environmental Science & Technology 52:6676−85 doi: 10.1021/acs.est.7b05786
CrossRef Google Scholar

[16] Хиадани (Хаджиан) М, Амин М.М., Бейк ФМ, Эбрахими А, Фархадхани М, т.б. 2013. Иранда көбірек қолданылатын қара шайдың сегіз маркасындағы полициклді ароматты көмірсутектердің концентрациясын анықтау. International Journal of Environmental Health Engineering 2:40 doi: 10.4103/2277-9183.122427
CrossRef Google Scholar

[17] Фицпатрик Э.М., Росс А.Б., Бейтс Дж., Эндрюс Дж., Джонс Дж.М., т.б. 2007. Қарағай ағашының жануынан оттегіленген түрлердің шығарылуы және оның күйе түзілуіне қатысы. Процесс қауіпсіздігі және қоршаған ортаны қорғау 85:430−40 doi: 10.1205/psep07020
CrossRef Google Scholar

[18] Shen G, Tao S, Wang W, Yang Y, Ding J, т.б. 2011. Үй-жайларда қатты отынды жағудан оттегіленген полициклді ароматты көмірсутектердің шығарылуы. Қоршаған ортаны қорғау ғылымы және технологиясы 45:3459−65 doi: 10.1021/es104364t
CrossRef Google Scholar

[19] Онкологиялық зерттеулер бойынша халықаралық агенттік (IARC), Дүниежүзілік денсаулық сақтау ұйымы. 2014. Дизельдік және бензиндік қозғалтқыштардың шығарындылары және кейбір нитроарендер. Адамдар үшін канцерогендік қауіптерді бағалау бойынша қатерлі ісік монографияларын зерттеу жөніндегі халықаралық агенттік. Есеп беру. 105:9
[20] де Oliveira Galvão MF, de Oliveira Alves N, Ferreira PA, Caumo S, de Castro Vasconcellos P, т.б. 2018. Бразилияның Амазонка аймағындағы биомассаны күйдіретін бөлшектер: нитро және окси-ПАХ-ның мутагендік әсері және денсаулыққа қауіп-қатерді бағалау. Қоршаған ортаның ластануы 233:960−70 doi: 10.1016/j.envpol.2017.09.068
CrossRef Google Scholar

[21] Ван Х, Чжоу Л, Луо Ф, Чжан Х, Сун Х, т.б. 2018. 9,10-Шай плантациясындағы антрахинон шөгіндісі шайдың ластану себептерінің бірі болуы мүмкін. Азық-түлік химиясы 244:254−59 doi: 10.1016/j.foodchem.2017.09.123
CrossRef Google Scholar

[22] Anggraini T, Neswati, Nanda RF, Syukri D. 2020. Индонезияда қара және жасыл шайды өңдеу кезінде 9,10-антрахинонмен ластануды анықтау. Азық-түлік химиясы 327:127092 doi: 10.1016/j.foodchem.2020.127092
CrossRef Google Scholar

[23] Замора Р, Хидалго ФДж. 2021. Карбонил-гидрохинон/бензохинон реакциялары арқылы нафтохинондар мен антрахинондардың түзілуі: Шайдағы 9,10-антрахинонның шығу жолы. Азық-түлік химиясы 354:129530 doi: 10.1016/j.foodchem.2021.129530
CrossRef Google Scholar

[24] Ян М, Луо Ф, Чжан Х, Ван Х, Сун Х, т.б. 2022. Шай өсімдіктеріндегі антраценнің сіңірілуі, транслокациясы және метаболизмі. Жалпы қоршаған орта туралы ғылым 821:152905 doi: 10.1016/j.scitotenv.2021.152905
CrossRef Google Scholar

[25] Zastrow L, Schwind KH, Schwägele F, Speer K. 2019. Франкфуртер типті шұжықтардағы антрахинон (ATQ) және полициклді хош иісті көмірсутектердің (PAHs) мазмұнына темекі шегу мен барбекюдің әсері. Ауыл шаруашылығы және тамақ химиясы журналы 67:13998−4004 doi: 10.1021/acs.jafc.9b03316
CrossRef Google Scholar

[26] Fouillaud M, Caro Y, Venkatachalam M, Grondin I, Dufossé L. 2018. Антракинондар. Азық-түліктегі фенолдық қосылыстарда: сипаттама және талдау, ред. Лео ML.Т. 9. Бока Ратон: CRC баспасөзі. 130−70 беттер https://hal.univ-reunion.fr/hal-01657104
[27] Пинейро-Иглесиас М, Лопес-Махи́а П, Муниатеги-Лоренцо С, Прада-Родри́гес Д, Куэрол Х және т.б. 2003. Атмосфералық бөлшектердің үлгілеріндегі PAH және металдарды бір мезгілде анықтаудың жаңа әдісі. Атмосфералық орта 37:4171−75 doi: 10.1016/S1352-2310(03)00523-5
CrossRef Google Scholar

Осы мақала туралы
Осы мақаланы келтіріңіз
Ю Дж, Чжоу Л, Ван Х, Ян М, Сун Х, т.б. 2022. 9,10-Жылу көзі ретінде көмірді пайдалана отырып, шайды өңдеудегі антрахинонмен ластану. Beverage Plant Research 2: 8 doi: 10.48130/BPR-2022-0008