Haniaethol
Mae 9,10-Anthraquinone (AQ) yn halogydd sydd â risg carcinogenig posibl ac mae'n digwydd mewn te ledled y byd. Y terfyn gweddillion uchaf (MRL) o AQ mewn te a osodwyd gan yr Undeb Ewropeaidd (UE) yw 0.02 mg/kg. Ymchwiliwyd i ffynonellau posibl AQ mewn prosesu te a phrif gamau ei ddigwyddiad yn seiliedig ar ddull dadansoddol AQ wedi'i addasu a dadansoddiad sbectrometreg màs cromatograffaeth nwy-tandem (GC-MS/MS). O'i gymharu â thrydan fel ffynhonnell wres mewn prosesu te gwyrdd, cynyddodd AQ 4.3 i 23.9 gwaith mewn prosesu te gyda glo fel y ffynhonnell wres, yn llawer uwch na 0.02 mg / kg, tra bod lefel AQ yn yr amgylchedd wedi treblu. Gwelwyd yr un duedd mewn prosesu te oolong o dan wres glo. Ystyrir mai'r camau â chyswllt uniongyrchol rhwng dail te a mygdarth, megis gosod a sychu, yw prif gamau cynhyrchu AQ mewn prosesu te. Cynyddodd lefelau AQ gyda'r amser cyswllt cynyddol, sy'n awgrymu y gallai lefelau uchel o lygrydd AQ mewn te ddeillio o'r mygdarthau a achosir gan lo a hylosgiad. Dadansoddwyd pedwar deg o samplau o wahanol weithdai gyda thrydan neu lo fel ffynonellau gwres, yn amrywio o 50.0% -85.0% a 5.0% -35.0% ar gyfer canfod a rhagori ar gyfraddau AQ. Yn ogystal, gwelwyd y cynnwys AQ uchaf o 0.064 mg/kg yn y cynnyrch te gyda glo fel y ffynhonnell wres, sy'n dangos bod y lefelau uchel o halogiad AQ mewn cynhyrchion te yn debygol o gael eu cyfrannu gan lo.
Geiriau allweddol: 9,10-Anthraquinone, Te prosesu, Glo, ffynhonnell Halogiad
RHAGARWEINIAD
Te a gynhyrchwyd o ddail y llwyn bytholwyrdd Camellia sinensis (L.) O. Kuntze, yw un o'r diodydd mwyaf poblogaidd yn fyd-eang oherwydd ei flas adfywiol a'i fanteision iechyd. Yn 2020 yn fyd-eang, roedd cynhyrchiant te wedi cynyddu i 5,972 miliwn o dunelli metrig, a oedd yn ddyblu yn yr 20 mlynedd diwethaf[1]. Yn seiliedig ar wahanol ffyrdd o brosesu, mae chwe phrif fath o de, gan gynnwys te gwyrdd, te du, te tywyll, te oolong, te gwyn a the melyn[2,3]. Er mwyn sicrhau ansawdd a diogelwch cynhyrchion, mae'n bwysig iawn monitro lefelau llygryddion a diffinio'r tarddiad.

Nodi ffynonellau halogion, megis gweddillion plaladdwyr, metelau trwm a llygryddion eraill fel hydrocarbonau aromatig polysyclig (PAHs), yw'r cam sylfaenol i reoli llygredd. Chwistrellu cemegau synthetig yn uniongyrchol mewn planhigfeydd te, yn ogystal â drifft aer a achosir gan weithrediadau ger gerddi te, yw prif ffynhonnell gweddillion plaladdwyr mewn te[4]. Gall metelau trwm gronni mewn te ac arwain at wenwyndra, sy'n deillio'n bennaf o bridd, gwrtaith ac atmosffer[5−7]. O ran llygredd arall sy'n ymddangos yn annisgwyl mewn te, roedd yn eithaf anodd ei nodi oherwydd gweithdrefnau cymhleth y gadwyn de gynhyrchu gan gynnwys planhigfa, prosesu, pecyn, storio a chludo. Daeth y PAHs mewn te o ddyddodi pibellau gwacáu cerbydau a hylosgi tanwydd a ddefnyddiwyd wrth brosesu dail te, megis coed tân a glo[8−10].

Yn ystod hylosgiad glo a choed tân, mae llygryddion fel ocsidau carbon yn cael eu ffurfio[11]. O ganlyniad, mae'n agored i weddillion y llygryddion hyn a grybwyllir uchod ddigwydd yn y cynhyrchion wedi'u prosesu, fel grawn, stoc mwg a physgod cathod, ar dymheredd uchel, gan fygythiad i iechyd pobl[12,13]. Mae'r PAHs a achosir gan hylosgiad yn deillio o anweddoliad PAHs sydd wedi'u cynnwys yn y tanwyddau ei hun, dadelfeniad tymheredd uchel cyfansoddion aromatig a'r adwaith cyfansawdd rhwng radicalau rhydd[14]. Mae tymheredd hylosgi, amser, a chynnwys ocsigen yn ffactorau pwysig sy'n effeithio ar drawsnewid PAHs. Gyda'r cynnydd mewn tymheredd, cynyddodd y cynnwys PAHs yn gyntaf ac yna gostyngodd, a digwyddodd y gwerth brig ar 800 ° C; Gostyngodd y cynnwys PAHs yn sydyn i’w olrhain gydag amser hylosgi cynyddol pan oedd yn is na therfyn o’r enw ‘amser terfyn’, gyda’r cynnydd mewn cynnwys ocsigen yn yr aer hylosgi, gostyngodd allyriadau PAHs yn sylweddol, ond byddai ocsidiad anghyflawn yn cynhyrchu OPAHs a deilliadau eraill[15 −17].

9,10-Anthraquinone (AQ, CAS: 84-65-1, Ffig. 1), deilliad sy'n cynnwys ocsigen o PAHs[18], yn cynnwys tri chylch cyddwyso. Fe'i rhestrwyd fel carsinogen posibl (Grŵp 2B) gan yr Asiantaeth Ryngwladol ar gyfer Ymchwil i Ganser yn 2014[19]. Gall AQ wenwyno i gymhleth holltiad topoisomerase II ac atal hydrolysis adenosine triphosphate (ATP) gan DNA topoisomerase II, gan achosi toriadau llinyn dwbl DNA, sy'n golygu bod amlygiad hirdymor o dan amgylchedd sy'n cynnwys AQ a chysylltiad uniongyrchol â lefel uchel o AQ gall arwain at niwed DNA, mwtaniad a chynyddu'r risg o ganser[20]. Fel effeithiau negyddol ar iechyd pobl, gosodwyd terfyn gweddillion uchaf AQ (MRL) o 0.02 mg/kg mewn te gan yr Undeb Ewropeaidd. Yn ôl ein hastudiaethau blaenorol, awgrymwyd dyddodion AQ fel y brif ffynhonnell yn ystod planhigfa de[21]. Hefyd, yn seiliedig ar ganlyniadau arbrofol prosesu te gwyrdd a du Indonesia, mae'n amlwg bod y lefel AQ wedi newid yn sylweddol ac awgrymwyd mwg o offer prosesu fel un o'r prif resymau[22]. Fodd bynnag, roedd tarddiad cywir AQ mewn prosesu te yn parhau i fod yn anodd dod i'r amlwg, er bod rhai rhagdybiaethau o lwybr cemegol AQ wedi'u hawgrymu[23,24], gan nodi ei bod yn hynod bwysig pennu'r ffactorau hanfodol sy'n effeithio ar y lefel AQ mewn prosesu te.

Ffigur 1. Fformiwla gemegol AQ.

O ystyried yr ymchwil ar ffurfio AQ yn ystod hylosgi glo a'r bygythiad posibl o danwydd wrth brosesu te, cynhaliwyd arbrawf cymharol i egluro effaith prosesu ffynonellau gwres ar AQ mewn te ac aer, dadansoddiad meintiol ar newidiadau cynnwys AQ ar wahanol gamau prosesu, sy'n ddefnyddiol i gadarnhau'r tarddiad cywir, patrwm digwyddiadau a graddau llygredd AQ mewn prosesu te.

CANLYNIADAU
Dilysu dull
O'i gymharu â'n hastudiaeth flaenorol[21], cyfunwyd gweithdrefn echdynnu hylif-hylif cyn ei chwistrellu i GC-MS/MS er mwyn gwella sensitifrwydd a chynnal datganiadau offerynnol. Yn Ffig 2b, dangosodd y dull gwell welliant sylweddol o ran puro'r sampl, daeth y toddydd yn ysgafnach mewn lliw. Yn Ffig 2a, dangosodd sbectrwm sgan llawn (50−350 m/z) fod llinell sylfaen y sbectrwm MS wedi lleihau’n amlwg ar ôl puro a bod llai o gopaon cromatograffig ar gael, sy’n dangos bod nifer fawr o gyfansoddion ymyrrol wedi’u tynnu ar ôl y echdynnu hylif-hylif.

Ffigur 2. (a) Sbectrwm sgan llawn y sampl cyn ac ar ôl y puro. (b) Effaith puro'r dull gwell.
Dangosir dilysiad dull, gan gynnwys llinoledd, adferiad, terfyn meintioli (LOQ) ac effaith matrics (ME), yn Nhabl 1. Mae'n foddhaol cael y llinoledd gyda'r cyfernod penderfynu (r2) yn uwch na 0.998, a oedd yn amrywio o 0.005 i 0.2 mg/kg yn y matrics te a'r toddydd asetonitrile, ac yn y sampl aer ag ystod o 0.5 i 8 μg/m3.

Gwerthuswyd adferiad AQ ar dri chrynodiad pigog rhwng crynodiadau mesuredig a gwirioneddol mewn te sych (0.005, 0.02, 0.05 mg/kg), egin te ffres (0.005, 0.01, 0.02 mg/kg) a sampl aer (0.5, 1.5, 3 μg/m3). Roedd adferiad AQ mewn te yn amrywio o 77.78% i 113.02% mewn te sych ac o 96.52% i 125.69% mewn egin te, gyda RSD% yn is na 15%. Roedd adferiad AQ mewn samplau aer yn amrywio o 78.47% i 117.06% gyda RSD% yn is na 20%. Nodwyd y crynodiad pigog isaf fel LOQ, sef 0.005 mg/kg, 0.005 mg/kg a 0.5 μg/m³ mewn egin te, te sych a samplau aer, yn y drefn honno. Fel y rhestrir yn Nhabl 1, cynyddodd matrics te sych a egin te ychydig yr ymateb AQ, gan arwain at yr ME o 109.0% a 110.9%. O ran y matrics o samplau aer, yr ME oedd 196.1%.

Lefelau AQ yn ystod prosesu te gwyrdd
Gyda'r nod o ddarganfod effeithiau gwahanol ffynonellau gwres ar amgylchedd te a phrosesu, rhannwyd swp o ddail ffres yn ddau grŵp penodol a'u prosesu ar wahân mewn dau weithdy prosesu yn yr un fenter. Roedd un grŵp yn cael trydan, a’r llall yn cael glo.

Fel y dangosir yn Ffig. 3, roedd y lefel AQ gyda thrydan fel y ffynhonnell wres yn amrywio o 0.008 i 0.013 mg/kg. Yn ystod y broses sefydlogi, arweiniodd crasu dail te a achoswyd gan brosesu mewn pot â thymheredd uchel at gynnydd o 9.5% mewn AQ. Yna, arhosodd lefel yr AQ yn ystod y broses dreigl er gwaethaf colli sudd, gan awgrymu efallai na fydd prosesau ffisegol yn effeithio ar lefel yr AQ mewn prosesu te. Ar ôl y camau sychu cyntaf, cynyddodd lefel AQ ychydig o 0.010 i 0.012 mg / kg, yna parhaodd i godi i 0.013 mg / kg tan ddiwedd ail-sychu. Roedd PFs, a ddangosodd yn sylweddol yr amrywiad ym mhob cam, yn 1.10, 1.03, 1.24, 1.08 mewn gosod, rholio, sychu ac ail-sychu yn gyntaf, yn y drefn honno. Roedd canlyniadau PFs yn awgrymu bod prosesu o dan ynni trydanol yn cael effaith fach ar lefelau AQ mewn te.

Ffigur 3. Y lefel AQ yn ystod prosesu te gwyrdd gyda thrydan a glo fel ffynonellau gwres.
Yn achos glo fel ffynhonnell wres, cynyddodd y cynnwys AQ yn sydyn yn ystod y prosesu te, gan godi o 0.008 i 0.038 mg / kg. Cynyddwyd 338.9% AQ yn y weithdrefn sefydlogi, gan gyrraedd 0.037 mg/kg, a oedd yn llawer uwch na'r MRL o 0.02 mg/kg a osodwyd gan yr Undeb Ewropeaidd. Yn ystod y cam treigl, roedd lefel yr AQ yn dal i gynyddu 5.8% er ei fod ymhell o'r peiriant gosod. Wrth sychu ac ail-sychu yn gyntaf, cynyddodd y cynnwys AQ ychydig neu gostyngodd ychydig. Y PFs sy'n defnyddio glo fel y ffynhonnell wres mewn gosodiad, rholio sychu ac ail-sychu yn gyntaf oedd 4.39, 1.05, 0.93, a 1.05, yn y drefn honno.

Er mwyn pennu ymhellach y berthynas rhwng y hylosgiad glo a llygredd AQ, casglwyd y materion gronynnol crog (PMs) mewn aer yn y gweithdai o dan y ddwy ffynhonnell wres ar gyfer asesiad aer, fel y dangosir yn Ffig. 4. Mae lefel AQ y PMs gyda glo fel y ffynhonnell wres oedd 2.98 μg/m3, a oedd dros dair gwaith yn uwch na'r ffynhonnell gyda thrydan 0.91 μg/m3.

Ffigur 4. Lefelau AQ yn yr amgylchedd gyda thrydan a glo fel ffynhonnell wres. * Yn dangos gwahaniaethau sylweddol mewn lefelau AQ yn y samplau (p < 0.05).

Mae lefelau AQ yn ystod prosesu te oolong te Oolong, a gynhyrchir yn bennaf yn Fujian a Taiwan, yn fath o de wedi'i eplesu'n rhannol. Er mwyn pennu ymhellach y prif gamau o gynyddu lefel AQ ac effeithiau gwahanol danwydd, gwnaed yr un swp o ddail ffres yn de oolong gyda glo a hybrid nwy-trydan naturiol fel ffynonellau gwres, ar yr un pryd. Dangosir y lefelau AQ mewn prosesu te oolong gan ddefnyddio gwahanol ffynonellau gwres yn Ffig. 5. Ar gyfer prosesu te oolong gyda hybrid nwy-trydan naturiol, roedd tueddiad lefel AQ yn aros yn ei unfan yn is na 0.005 mg/kg, a oedd yn debyg i'r un mewn te gwyrdd gyda thrydan.

Ffigur 5. Y lefel AQ yn ystod prosesu te oolong gyda chymysgedd nwy-trydan naturiol a glo fel ffynhonnell wres.

Gyda glo fel y ffynhonnell wres, roedd y lefelau AQ yn y ddau gam cyntaf, gwywo a gwneud gwyrdd, yn eu hanfod yr un fath â gyda chymysgedd nwy-trydan naturiol. Fodd bynnag, dangosodd y gweithdrefnau dilynol tan y gosodiad fod y bwlch wedi lledu'n raddol, ac ar yr adeg honno cynyddodd y lefel AQ o 0.004 i 0.023 mg/kg. Gostyngodd lefel y cam rholio wedi'i bacio i 0.018 mg/kg, a allai fod oherwydd colli sudd te sy'n cludo rhai o halogion AQ i ffwrdd. Ar ôl y cam treigl, cynyddodd y lefel yn y cyfnod sychu i 0.027 mg / kg. Wrth wywo, gwneud gwyrdd, sefydlogi, rholio llawn a sychu, roedd y PFs yn 2.81, 1.32, 5.66, 0.78, a 1.50, yn y drefn honno.

Digwyddiad AQ mewn cynhyrchion te gyda gwahanol ffynonellau gwres

Er mwyn pennu'r effeithiau ar gynnwys AQ o de gyda gwahanol ffynonellau gwres, dadansoddwyd 40 o samplau te o'r gweithdai te gan ddefnyddio trydan neu glo fel ffynonellau gwres, fel y dangosir yn Nhabl 2. O'i gymharu â defnyddio trydan fel ffynhonnell wres, glo oedd â'r mwyaf cyfraddau ditectif (85.0%) gyda'r lefel AQ uchaf o 0.064 mg/kg, sy'n dangos ei bod yn hawdd achosi halogiad AQ gan fygdarthau a gynhyrchir gan hylosgi glo, a gwelwyd cyfradd o 35.0% mewn samplau o lo. Yn fwyaf amlwg, trydan oedd â'r cyfraddau ditectif a chynnydd isaf o 56.4% a 7.7% yn y drefn honno, gyda'r cynnwys uchaf o 0.020 mg/kg.

TRAFODAETH

Yn seiliedig ar y PFs wrth brosesu gyda'r ddau fath o ffynonellau gwres, roedd yn amlwg mai gosodiad oedd y prif gam a arweiniodd at gynnydd mewn lefelau AQ mewn cynhyrchu te gyda glo a phrosesu o dan ynni trydanol yn cael effaith fach ar gynnwys AQ mewn te. Yn ystod prosesu te gwyrdd, cynhyrchodd hylosgi glo lawer o mygdarthau yn y broses sefydlogi o'i gymharu â'r broses wresogi trydan, gan ddangos efallai mai mygdarth oedd prif ffynhonnell llygryddion AQ o ddod i gysylltiad ag egin te yn syth wrth brosesu te, yn debyg i'r broses amlygiad yn y samplau barbeciw mwg[25]. Roedd y cynnydd ychydig yn y cynnwys AQ yn ystod y cyfnod treigl yn awgrymu bod y mygdarth a achosir gan hylosgi glo nid yn unig yn effeithio ar y lefel AQ yn ystod y cam gosod, ond hefyd yn yr amgylchedd prosesu oherwydd dyddodiad atmosfferig. Defnyddiwyd glo hefyd fel y ffynhonnell wres yn y sychu ac ail-sychu cyntaf, ond yn y ddau gam hyn cynyddodd y cynnwys AQ ychydig neu ostwng ychydig. Gellir esbonio hyn gan y ffaith bod y sychwr gwynt poeth amgaeedig yn cadw te i ffwrdd o fygdarthau a achoswyd gan hylosgi glo[26]. Er mwyn pennu ffynhonnell y llygrydd, dadansoddwyd y lefelau AQ yn yr atmosffer, gan arwain at fwlch sylweddol rhwng y ddau weithdy. Y prif reswm am hyn yw y byddai'r glo a ddefnyddir yn y cyfnodau gosod, sychu ac ail-sychu cyntaf yn cynhyrchu AQ yn ystod hylosgiad anghyflawn. Yna cafodd yr AQ hyn eu harsugno yn y gronynnau bach o solidau ar ôl hylosgi glo a'u gwasgaru yn yr aer, gan godi lefelau llygredd AQ yn amgylchedd y gweithdy[15]. Dros amser, oherwydd yr arwynebedd arwyneb penodol mawr a chynhwysedd arsugniad te, mae'r gronynnau hyn wedyn yn setlo ar wyneb y dail te, gan arwain at gynnydd o AQ mewn cynhyrchiad. Felly, credwyd mai hylosgi glo oedd y prif lwybr a arweiniodd at halogiad AQ gormodol mewn prosesu te, gyda mygdarth yn ffynhonnell llygredd.

O ran prosesu te oolong, cynyddwyd AQ o dan brosesu gyda'r ddwy ffynhonnell wres, ond roedd y gwahaniaeth rhwng y ddwy ffynhonnell wres yn sylweddol. Roedd y canlyniadau hefyd yn awgrymu bod glo fel ffynhonnell wres yn chwarae rhan fawr wrth gynyddu lefel AQ, ac ystyriwyd mai'r gosodiad oedd y prif gam ar gyfer cynyddu halogiad AQ mewn prosesu te oolong yn seiliedig ar y PFs. Yn ystod y prosesu te oolong gyda hybrid nwy-trydan naturiol fel ffynhonnell wres, roedd y duedd o lefel AQ yn sefydlogi o dan 0.005 mg / kg, a oedd yn debyg i'r un mewn te gwyrdd gyda thrydan, gan awgrymu bod ynni glân, megis trydan a naturiol nwy, yn gallu lleihau'r risg o gynhyrchu halogion AQ o brosesu.

O ran profion samplu, dangosodd y canlyniadau fod sefyllfa halogiad AQ yn waeth wrth ddefnyddio glo fel ffynhonnell wres yn hytrach na thrydan, a allai fod oherwydd bod mygdarth hylosgi glo yn dod i gysylltiad â dail te ac yn aros o gwmpas y gweithle. Fodd bynnag, er ei bod yn amlwg mai trydan oedd y ffynhonnell wres lanaf yn ystod prosesu te, roedd halogiad AQ o hyd mewn cynhyrchion te gan ddefnyddio trydan fel ffynhonnell wres. Mae'r sefyllfa'n ymddangos ychydig yn debyg i waith a gyhoeddwyd yn flaenorol lle awgrymwyd adwaith 2-alcenalau â hydroquinones a benzoquinones fel llwybr cemegol posibl[23], bydd y rhesymau dros hyn yn cael eu harchwilio mewn ymchwil yn y dyfodol.

CASGLIADAU

Yn y gwaith hwn, cadarnhawyd ffynonellau posibl llygredd AQ mewn te gwyrdd ac oolong gan arbrofion cymharol yn seiliedig ar ddulliau dadansoddi GC-MS/MS gwell. Roedd ein canfyddiadau’n cefnogi’n uniongyrchol mai prif ffynhonnell llygryddion lefelau uchel o AQ oedd mygdarth a achoswyd gan hylosgiad, a oedd nid yn unig yn effeithio ar y camau prosesu ond hefyd yn effeithio ar amgylcheddau gweithdy. Yn wahanol i'r cyfnodau treigl a gwywo, lle'r oedd y newidiadau yn lefel yr AQ yn anamlwg, y camau sy'n ymwneud yn uniongyrchol â glo a choed tân, megis sefydlogi, yw'r brif broses y cododd halogiad AQ ynddi oherwydd maint y cyswllt rhwng te. a mygdarth yn ystod y cyfnodau hyn. Felly, argymhellwyd tanwydd glân fel nwy naturiol a thrydan fel ffynhonnell wres wrth brosesu te. Yn ogystal, dangosodd y canlyniadau arbrofol hefyd, yn absenoldeb mygdarth a gynhyrchir gan hylosgi, fod ffactorau eraill yn dal i gyfrannu at olrhain AQ yn ystod prosesu te, tra bod symiau bach o AQ hefyd i'w gweld yn y gweithdy gyda thanwydd glân, y dylid ymchwilio iddynt ymhellach. mewn ymchwil yn y dyfodol.

DEUNYDDIAU A DULLIAU

Adweithyddion, cemegau a deunyddiau

Prynwyd safon Anthraquinone (99.0%) gan Dr. Ehrenstorfer GmbH Company (Augsburg, yr Almaen). Prynwyd safon fewnol D8-Anthraquinone (98.6%) o Isotopau C/D/N (Quebec, Canada). Sodiwm sylffad anhydrus (Na2SO4) a sylffad magnesiwm (MgSO4) (Shanghai, Tsieina). Cyflenwyd Florisil gan Wenzhou Organic Chemical Company (Wenzhou, Tsieina). Prynwyd papur ffibr gwydr-micro (90 mm) gan gwmni Ahlstrom-munksjö (Helsinki, y Ffindir).

Paratoi sampl

Proseswyd y samplau te gwyrdd gyda gosod, rholio, sychu ac ail-sychu yn gyntaf (gan ddefnyddio offer caeedig), tra bod y samplau te oolong yn cael eu prosesu â gwywo, gan wneud gwyrdd (siglo a sefyll dail ffres bob yn ail), sefydlogi, rholio llawn, a sychu. Casglwyd samplau o bob cam deirgwaith ar 100g ar ôl cymysgu'n drylwyr. Cafodd yr holl samplau eu storio ar −20 °C i'w dadansoddi ymhellach.

Casglwyd samplau aer gan bapur ffibr gwydr (90 mm) gan ddefnyddio samplwyr cyfaint canolig (PTS-100, Qingdao Laoshan Electronic Instrument Company, Qingdao, Tsieina)[27], yn rhedeg ar 100 L/munud am 4 h.

Cafodd samplau cyfnerthedig eu pigo gydag AQ ar 0.005 mg/kg, 0.010 mg/kg, 0.010 mg/kg, 0.020 mg/kg ar gyfer egin te ffres, ar 0.005 mg/kg, 0.020 mg/kg, 0.050 mg/kg ar gyfer te sych ac ar 0.012 mg/kg (0.5 µg/m3 ar gyfer sampl aer), 0.036 mg/kg (1.5 µg/m3 ar gyfer smaple aer), 0.072 mg/kg (3.0 µg/m3 ar gyfer sampl aer) ar gyfer papur hidlo gwydr, yn y drefn honno. Ar ôl ysgwyd yn drylwyr, gadawyd yr holl samplau am 12 h, ac yna camau echdynnu a glanhau.

Cafwyd y cynnwys lleithder trwy gymryd 20 g o'r sampl ar ôl cymysgu pob cam, gwresogi ar 105 ° C am 1 h, yna pwyso ac ailadrodd dair gwaith a chymryd y gwerth cyfartalog a'i rannu â'r pwysau cyn gwresogi.

Echdynnu sampl a glanhau

Sampl te: Perfformiwyd echdynnu a phuro AQ o samplau te yn seiliedig ar y dull cyhoeddedig gan Wang et al. gyda nifer o addasiadau[21]. Yn gryno, cymysgwyd 1.5 g o samplau te yn gyntaf â 30 μL D8-AQ (2 mg/kg) a'u gadael i sefyll am 30 munud, yna cymysgwyd yn dda â 1.5 mL dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio a'i adael i sefyll am 30 munud. 15 ml 20% aseton mewn n-hecsan ei ychwanegu at y samplau te a sonicated am 15 munud. Yna cafodd y samplau eu vortexed gyda 1.0 g MgSO4 am 30 s, a'u centrifugio am 5 munud, ar 11,000 rpm. Ar ôl cael ei symud i fflasgiau siâp gellyg 100 ml, anweddwyd 10 mL o'r cyfnod organig uchaf i sychder bron o dan wactod ar 37 ° C. Ail-doddodd 5 mL 2.5% aseton mewn n-hecsan y darn mewn fflasgiau siâp gellyg i'w buro. Roedd y golofn wydr (10 cm × 0.8 cm) yn cynnwys gwlân gwydr o'r gwaelod i'r brig a 2g florisil, a oedd rhwng dwy haen o 2 cm Na2SO4. Yna roedd 5 ml o aseton 2.5% mewn n-hecsan yn golchi'r golofn ymlaen llaw. Ar ôl llwytho'r hydoddiant wedi'i ail-hydoddi, cafodd AQ ei osgoi dair gwaith gyda 5 mL, 10 mL, 10 mL o 2.5% aseton mewn n-hecsan. Trosglwyddwyd yr eluates cyfun i fflasgiau siâp gellyg a'u hanweddu i sychder bron o dan wactod ar 37 °C. Yna ailgyfansoddwyd y gweddillion sych gydag 1 ml o aseton 2.5% mewn hecsan ac yna hidlo trwy hidlydd maint mandwll 0.22 µm. Yna cymysgwyd yr hydoddiant wedi'i ailgyfansoddi ag acetonitrile ar gymhareb cyfaint o 1:1. Yn dilyn y cam crynu, defnyddiwyd y subnatant ar gyfer dadansoddiad GC-MS/MS.

Sampl aer: Cafodd hanner y papur ffibr, wedi'i ddiferu â 18 μL d8-AQ (2 mg/kg), ei drochi mewn 15 ml o aseton 20% mewn n-hecsan, yna wedi'i sonicated am 15 munud. Gwahanwyd y cyfnod organig trwy allgyrchu ar 11,000 rpm am 5 munud a thynnwyd yr haen uchaf gyfan mewn fflasg siâp gellyg. Cafodd pob cyfnod organig ei anweddu i sychder bron o dan wactod ar 37 ° C. Ail-doddodd 5 ml o aseton 2.5% mewn hecsan y darnau i'w puro yn yr un modd ag yn y samplau te.

Dadansoddiad GC-MS/MS

Defnyddiwyd cromatograff nwy Varian 450 wedi'i gyfarparu â synhwyrydd màs tandem Varian 300 (Varian, Walnut Creek, CA, UDA) i berfformio dadansoddiad AQ gyda meddalwedd MS WorkStation fersiwn 6.9.3. Ffactor Amrywiad Defnyddiwyd pedair colofn capilari VF-5ms (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm) ar gyfer gwahanu cromatograffig. Gosodwyd y nwy cludo, heliwm (> 99.999%), ar gyfradd llif cyson o 1.0 mL/min gyda nwy gwrthdrawiad Argon (> 99.999%). Dechreuodd tymheredd y popty o 80 ° C a'i gadw am 1 munud; cynyddu ar 15 ° C/munud i 240 ° C, yna cyrraedd 260 ° C ar 20 ° C / mun a'i gadw am 5 munud. Tymheredd y ffynhonnell ïon oedd 210 ° C, yn ogystal â thymheredd y llinell drosglwyddo o 280 ° C. Cyfaint y pigiad oedd 1.0 μL. Dangosir yr amodau MRM yn Nhabl 3.

Defnyddiwyd cromatograff nwy Agilent 8890 gyda sbectromedr màs pedwarpol triphlyg Agilent 7000D (Agilent, Stevens Creek, CA, UDA) i ddadansoddi'r effaith puro gyda meddalwedd fersiwn 10.1 MassHunter. Defnyddiwyd Colofn GC Agilent J&W HP-5ms (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm) ar gyfer gwahanu cromatograffig. Gosodwyd y nwy cludo, Heliwm (> 99.999%), ar gyfradd llif cyson o 2.25 mL/munud gyda nwy gwrthdrawiad Nitrogen (> 99.999%). Addaswyd tymheredd ffynhonnell ïon EI ar 280 ° C, yr un peth â thymheredd y llinell drosglwyddo. Dechreuodd tymheredd y popty o 80 ° C a chafodd ei gadw am 5 munud; wedi'i godi gan 15 ° C/min i 240 ° C, yna cyrraedd 280 ° C ar 25 ° C / min a'i gynnal am 5 munud. Dangosir yr amodau MRM yn Nhabl 3.

Dadansoddiad ystadegol
Cywirwyd y cynnwys AQ mewn dail ffres i gynnwys deunydd sych trwy rannu â chynnwys lleithder er mwyn cymharu a dadansoddi lefelau AQ wrth brosesu.

Gwerthuswyd y newidiadau i AQ mewn samplau te gyda meddalwedd Microsoft Excel ac IBM SPSS Statistics 20.

Defnyddiwyd ffactor prosesu i ddisgrifio'r newidiadau mewn AQ yn ystod prosesu te. PF = Rl / Rf , lle Rf yw'r lefel AQ cyn y cam prosesu a Rl yw'r lefel AQ ar ôl y cam prosesu. Mae PF yn nodi gostyngiad (PF <1) neu gynnydd (PF> 1) mewn AQ gweddilliol yn ystod cam prosesu penodol.

Mae ME yn dynodi gostyngiad (ME < 1) neu gynnydd (ME > 1) mewn ymateb i'r offer dadansoddol, sy'n seiliedig ar gymhareb llethrau graddnodi yn y matrics a'r toddydd fel a ganlyn:

ME = (slopematrix/hydoddydd llethr − 1) × 100%

Lle mae slopematrix yn llethr y gromlin graddnodi mewn hydoddydd sy'n cyfateb i fatrics, llethr hydoddydd yw llethr y gromlin graddnodi mewn hydoddydd.

DIOLCHIADAU
Cefnogwyd y gwaith hwn gan Brosiect Mawr Gwyddoniaeth a Thechnoleg yn Nhalaith Zhejiang (2015C12001) a Sefydliad Gwyddoniaeth Cenedlaethol Tsieina (42007354).
Gwrthdaro buddiannau
Mae'r awduron yn datgan nad oes ganddynt unrhyw wrthdaro buddiannau.
Hawliau a chaniatadau
Hawlfraint: © 2022 gan yr awdur(on). Trwyddedai Unigryw Uchafswm y Wasg Academaidd, Fayetteville, GA. Mae'r erthygl hon yn erthygl mynediad agored a ddosberthir o dan Creative Commons Attribution License (CC BY 4.0), ewch i https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.
CYFEIRIADAU
[1] TGCh. 2021. Bwletin Ystadegau Blynyddol 2021. https://inttea.com/publication/
[2] Hicks A. 2001. Adolygiad o gynhyrchu te byd-eang ac effaith y sefyllfa economaidd Asiaidd ar ddiwydiant. Cylchgrawn Technoleg PA 5
Ysgolor Google

[3] Katsuno T, Kasuga H, Kusano Y, Yaguchi Y, Tomomura M, et al. 2014. Nodweddu cyfansoddion odorant a'u ffurfiad biocemegol mewn te gwyrdd gyda phroses storio tymheredd isel. Cemeg Bwyd 148:388−95 doi: 10.1016/j.foodchem.2013.10.069
Ysgolhaig CrossRef Google

[4] Chen Z, Ruan J, Cai D, Zhang L. 2007. Cadwyn Llygredd Tri-dimensiwn mewn Ecosystem Te a'i Rheolaeth. Scientia Agricultura Sinica 40:948-58
Ysgolor Google

[5] He H, Shi L, Yang G, You M, Vasseur L. 2020. Asesiad risg ecolegol o bridd metelau trwm a gweddillion plaladdwyr mewn planhigfeydd te. Amaethyddiaeth 10:47 doi: 10.3390/amaethyddiaeth10020047
Ysgolhaig CrossRef Google

[6] Jin C, He Y, Zhang K, Zhou G, Shi J, et al. 2005. Halogiad plwm mewn dail te a ffactorau anedafig sy'n effeithio arno. Cemosffer 61:726–32 doi: 10.1016/j.chemosffer.2005.03.053
Ysgolhaig CrossRef Google

[7] Owuor PO, Obaga SO, Othieno CO. 1990. Effeithiau uchder ar gyfansoddiad cemegol te du. Cylchgrawn Gwyddoniaeth Bwyd ac Amaethyddiaeth 50:9-17 doi: 10.1002/jsfa.2740500103
Ysgolhaig CrossRef Google

[8] Garcia Londoño VA, Reynoso M, Resnik S. 2014. Hydrocarbonau aromatig polysyclig (PAHs) yn yerba mate ( Ilex paraguariensis ) o farchnad yr Ariannin. Ychwanegion Bwyd a Halogion: Rhan B 7:247-53 doi: 10.1080/19393210.2014.919963
Ysgolhaig CrossRef Google

[9] Ishizaki A, Saito K, Hanioka N, Narimatsu S, Kataoka H. 2010. Penderfynu hydrocarbonau aromatig polysyclig mewn samplau bwyd trwy ficro-echdynnu cyfnod solet mewn-tiwb awtomataidd ar-lein ynghyd â chanfod cromatograffaeth hylif-fflworoleuedd perfformiad uchel . Journal of Chromatography A 1217:5555-63 doi: 10.1016/j.chroma.2010.06.068
Ysgolhaig CrossRef Google

[10] Phan Thi LA, Ngoc NT, Quynh NT, Thanh NV, Kim TT, et al. 2020. Hydrocarbonau aromatig polysyclig (PAHs) mewn dail te sych a arllwysiadau te yn Fietnam: lefelau halogi ac asesiad risg dietegol. Geocemeg Amgylcheddol ac Iechyd 42:2853-63 doi: 10.1007/s10653-020-00524-3
Ysgolhaig CrossRef Google

[11] Zelinkova Z, Wenzl T. 2015. 16 EPA PAHs mewn bwyd – Adolygiad. Cyfansoddion aromatig polysyclig 35:248-84 doi: 10.1080/10406638.2014.918550
Ysgolhaig CrossRef Google

[12] Omodara NB, Olabemiwo OM, Adedosu TA . 2019. Cymhariaeth o PAHs a ffurfiwyd mewn stoc mwg coed tân a siarcol a physgod cathod. American Journal of Food Science and Technology 7:86-93 doi: 10.12691/ajfst-7-3-3
Ysgolhaig CrossRef Google

[13] Zou LY, Zhang W, Atkiston S. 2003. Nodweddu allyriadau hydrocarbonau aromatig polysyclig o losgi gwahanol rywogaethau coed tân yn Awstralia. Llygredd Amgylcheddol 124:283-89 doi: 10.1016/S0269-7491(02)00460-8
Ysgolhaig CrossRef Google

[14] Charles GD, Bartels MJ, Zacharewski TR, Golapudi BB, Freshour NL, et al. 2000. Gweithgarwch benso [a] pyren a'i fetabolion hydroxylated mewn assay genyn gohebydd derbynnydd estrogen-α. Gwyddorau Gwenwynegol 55:320-26 doi: 10.1093/toxsci/55.2.320
Ysgolhaig CrossRef Google

[15] Han Y, Chen Y, Ahmad S, Feng Y, Zhang F, et al. 2018. Mesuriadau amser a maint uchel o PM a chyfansoddiad cemegol o hylosgi glo: goblygiadau ar gyfer proses ffurfio'r CE. Gwyddor a Thechnoleg Amgylcheddol 52:6676-85 doi: 10.1021/acs.est.7b05786
Ysgolhaig CrossRef Google

[16] Khiadani (Hajian) M, Amin MM, Beik FM, Ebrahimi A, Farhadkhani M, et al. 2013. Penderfynu crynodiad hydrocarbonau aromatig polysyclig mewn wyth brand o de du sy'n cael eu defnyddio'n fwy yn Iran. International Journal of Environmental Health Engineering 2:40 doi: 10.4103/2277-9183.122427
Ysgolhaig CrossRef Google

[17] Fitzpatrick EM, Ross AB, Bates J, Andrews G, Jones JM, et al. 2007. Allyriad rhywogaethau ocsigenedig o hylosgiad coed pinwydd a'i berthynas â ffurfiant huddygl. Diogelwch Proses a Diogelu'r Amgylchedd 85:430 -40 doi: 10.1205/psep07020
Ysgolhaig CrossRef Google

[18] Shen G, Tao S, Wang W, Yang Y, Ding J, et al. 2011. Allyriad hydrocarbonau aromatig polysyclig ocsigenedig o hylosgi tanwydd solet dan do. Gwyddor a Thechnoleg Amgylcheddol 45:3459 -65 doi: 10.1021/es104364t
Ysgolhaig CrossRef Google

[19] Yr Asiantaeth Ryngwladol ar gyfer Ymchwil i Ganser (IARC), Sefydliad Iechyd y Byd. 2014. Ecsôsts injan diesel a gasoline a rhai nitroarenau. Yr Asiantaeth Ryngwladol ar gyfer Ymchwil i Fonograffau Canser ar Werthuso Risgiau Carsinogenig i Bobl. Adroddiad. 105:9
[20] de Oliveira Galvão MF, de Oliveira Alves N, Ferreira PA, Caumo S, de Castro Vasconcellos P, et al. 2018. Gronynnau llosgi biomas yn rhanbarth Amazon Brasil: Effeithiau Mutagenig nitro ac ocsi-PAHs ac asesiad o risgiau iechyd. Llygredd Amgylcheddol 233:960−70 doi: 10.1016/j.envpol.2017.09.068
Ysgolhaig CrossRef Google

[21] Wang X, Zhou L, Luo F, Zhang X, Sul H, et al. 2018. Gallai blaendal 9,10-Anthraquinone mewn planhigfa de fod yn un o'r rhesymau dros halogiad mewn te. Cemeg Bwyd 244:254−59 doi: 10.1016/j.foodchem.2017.09.123
Ysgolhaig CrossRef Google

[22] Anggraini T, Neswati, Nanda RF, Syukri D. 2020. Nodi halogiad 9,10-anthraquinone yn ystod prosesu te du a gwyrdd yn Indonesia. Cemeg Bwyd 327:127092 doi: 10.1016/j.foodchem.2020.127092
Ysgolhaig CrossRef Google

[23] Zamora R, Hidalgo FJ. 2021. Ffurfio naphthoquinones ac anthraquinones gan adweithiau carbonyl-hydroquinone/benzoquinone: Llwybr posibl ar gyfer tarddiad 9,10-anthraquinone mewn te. Cemeg Bwyd 354:129530 doi: 10.1016/j.foodchem.2021.129530
Ysgolhaig CrossRef Google

[24] Yang M, Luo F, Zhang X, Wang X, Haul H, et al. 2022. Derbyn, trawsleoli a metaboledd anthracene mewn planhigion te. Gwyddoniaeth Cyfanswm yr Amgylchedd 821:152905 doi: 10.1016/j.scitotenv.2021.152905
Ysgolhaig CrossRef Google

[25] Zastrow L, Schwind KH, Schwägele F, Speer K. 2019. Dylanwad ysmygu a barbeciw ar gynnwys anthraquinone (ATQ) a hydrocarbonau aromatig polysyclig (PAHs) mewn selsig tebyg i Frankfurter. Cylchgrawn Cemeg Amaethyddol a Bwyd 67:13998 -4004 doi: 10.1021/acs.jafc.9b03316
Ysgolhaig CrossRef Google

[26] Fouillaud M, Caro Y, Venkatachalam M, Grondin I, Dufossé L. 2018. Anthraquinones. Mewn Cyfansoddion Ffenolig mewn Bwyd : Nodweddu a Dadansoddi , gol. Leo ML.Vol. 9. Boca Raton: Gwasg CRC. tt. 130−70 https://hal.univ-reunion.fr/hal-01657104
[27] Piñeiro-Iglesias M, López-Mahı́a P, Muniategui-Lorenzo S, Prada-Rodrı́guez D, Querol X, et al. 2003. Dull newydd o ganfod PAH a metelau ar yr un pryd mewn samplau o ddeunydd gronynnol atmosfferig. Amgylchedd Atmosfferig 37:4171-75 doi: 10.1016/S1352-2310(03)00523-5
Ysgolhaig CrossRef Google

Am yr erthygl hon
Dyfynnwch yr erthygl hon
Yu J, Zhou L, Wang X, Yang M, Haul H, et al. 2022. Halogiad 9,10-Anthraquinone mewn prosesu te gan ddefnyddio glo fel ffynhonnell wres. Ymchwil Planhigion Diod 2: 8 doi: 10.48130/BPR-2022-0008