Astrattu
9,10-Anthraquinone (AQ) hè un contaminante cù un risicu potenziale di carcinogeni è si trova in u tè in u mondu sanu. U limitu massimu di residuu (MRL) di AQ in tè stabilitu da l'Unione Europea (UE) hè 0,02 mg / kg. E pussibuli fonti di AQ in a trasfurmazioni di tè è e tappe principali di a so occurrence sò stati investigati nantu à un metudu analiticu AQ mudificatu è l'analisi di gas chromatography-tandem spettrometria di massa (GC-MS/MS). In cunfrontu cù l'electricità cum'è a fonte di calore in u prucessu di tè verde, l'AQ hà aumentatu da 4,3 à 23,9 volte in u prucessu di tè cù carbone cum'è fonte di calore, sopra à 0,02 mg / kg, mentre chì u livellu AQ in l'ambiente triplicatu. A stessa tendenza hè stata osservata in u prucessu di tè oolong sottu u calore di carbone. I passi cù u cuntattu direttu trà e foglie di tè è i fumi, cum'è a fissazione è l'asciugatura, sò cunsiderate cum'è i passi principali di a pruduzzione AQ in u prucessu di tè. I livelli di AQ anu aumentatu cù u tempu di cuntattu crescente, chì suggerenu chì alti livelli di pollutant AQ in tè pò esse derivati ​​da i fumi causati da u carbone è a combustione. Quaranta campioni da diversi attellu cù l'electricità o u carbone cum'è fonti di calore sò stati analizati, varienu da 50.0%-85.0% è 5.0%-35.0% per a rilevazione è superanu i tassi di AQ. Inoltre, u cuntenutu massimu AQ di 0,064 mg / kg hè statu osservatu in u pruduttu di tè cù carbone cum'è a fonte di calore, chì indica chì l'alti livelli di contaminazione AQ in i prudutti di tè sò prubabilmente cuntribuiti da u carbone.
Keywords: 9,10-Anthraquinone, Trattamentu di tè, Carbone, Fonte di contaminazione
INTRODUZIONE
U tè fabbricatu da e foglie di l'arburetu perenne Camellia sinensis (L.) O. Kuntze, hè una di e bevande più populari in u mondu per u so gustu rinfrescante è i beneficii per a salute. In u 2020 in u mondu sanu, a produzzione di tè era aumentata à 5,972 milioni di tunnellate metriche, chì era radduppiatu in l'ultimi 20 anni [1]. Basatu nantu à diversi modi di trasfurmazioni, ci sò sei tippi principali di tè, cumprese tè verde, tè neru, tè scuru, tè oolong, tè biancu è tè giallu [2,3]. Per assicurà a qualità è a sicurità di i prudutti, hè assai impurtante per vigilà i livelli di contaminanti è definisce l'origine.

Identificà e fonti di contaminanti, cum'è residui di pesticidi, metalli pesanti è altri inquinanti cum'è l'idrocarburi aromatici policiclici (PAH), hè u passu primariu per cuntrullà a contaminazione. A spraying direttu di sustanzi chimichi sintetici in piantazioni di tè, è ancu a deriva di l'aria causata da l'operazioni vicinu à i giardini di tè, sò a fonte principale di residui di pesticidi in tè [4]. I metalli pesanti ponu accumulà in tè è portanu à a toxicità, chì sò principalmente derivati ​​​​da terra, fertilizzanti è atmosfera [5-7]. In quantu à l'altra contaminazione chì si prisentava inaspettatamente in u tè, era abbastanza difficiuli di identificà per via di e prucedure cumplesse di a catena di tè di pruduzzione cumpresi piantazioni, trasfurmazioni, pacchettu, almacenamentu è trasportu. I PAH in tè venenu da a deposizione di l'exhaust di i veiculi è a combustione di carburanti utilizati durante a trasfurmazioni di foglie di tè, cum'è legnu è carbone [8-10].

Durante a combustione di carbone è di legnu, si formanu contaminanti cum'è l'ossidi di carbone [11]. In u risultatu, hè suscettibile per i residui di sti contaminanti sopra citati à esse in i prudutti trasfurmati, cum'è u granu, affumicatu è u pesciu cat, à alta temperatura, chì ponenu una minaccia per a salute umana [12,13]. I PAH causati da a combustione sò derivati ​​​​da a volatilizazione di i PAH cuntenuti in i carburanti stessi, a descomposizione à alta temperatura di i composti aromatici è a reazzione cumposta trà i radicali liberi [14]. A temperatura di combustione, u tempu è u cuntenutu di l'ossigenu sò fattori impurtanti chì affettanu a cunversione di PAH. Cù l'aumentu di a temperatura, u cuntenutu di PAH hà prima aumentatu è dopu diminuite, è u valore piccu hè accadutu à 800 ° C; U cuntenutu di PAH hè diminuitu drasticamente per traccia cù l'aumentu di u tempu di combustione quandu era sottu à un limitu chjamatu "tempu di cunfine", cù l'aumentu di u cuntenutu di l'ossigenu in l'aria di combustione, l'emissioni di PAH si sò ridutte significativamente, ma l'ossidazione incompleta pruducerà OPAH è altri derivati ​​[15]. −17].

9,10-Anthraquinone (AQ, CAS: 84-65-1, Fig. 1), un derivativu chì cuntene l'ossigenu di PAHs [18], hè custituitu di trè ciculi condensati. Hè statu listatu cum'è un pussibbili carcinogenu (Gruppu 2B) da l'Agenzia Internaziunale per a Ricerca in Cancer in 2014[19]. L'AQ pò avvelenà u cumplessu di scissione di topoisomerase II è inibisce l'idrolisi di l'adenosine trifosfatu (ATP) da l'ADN topoisomerase II, causendu rotture di DNA a doppia fila, chì significa chì l'esposizione à longu andà in ambienti chì cuntenenu AQ è u cuntattu direttu cù un altu livellu di AQ. pò purtà à danni à l'ADN, mutazione è aumentà u risicu di cancru [20]. Cum'è effetti negativi nantu à a salute umana, u limitu massimu di residuu AQ (MRL) di 0,02 mg / kg hè statu stabilitu in tè da l'Unione Europea. Sicondu i nostri studii precedenti, i dipositi di AQ sò stati suggeriti cum'è a fonte principale durante a piantazione di tè [21]. Inoltre, basatu annantu à e cunsequenze sperimentali in u processu di tè verde è neru indonesianu, hè ovvi chì u livellu AQ hà cambiatu significativamente è u fumu da l'equipaggiu di trasfurmazioni hè statu suggeritu cum'è unu di i mutivi principali [22]. Tuttavia, l'origine precisa di l'AQ in a trasfurmazioni di tè restava sfuggita, anche se alcune ipotesi di a via chimica AQ sò state suggerite [23,24], chì indicanu chì hè estremamente impurtante per determinà i fatturi cruciali chì affettanu u livellu AQ in u prucessu di tè.

Figura 1. A formula chimica di AQ.

Data a ricerca nantu à a furmazione di AQ durante a combustione di carbone è a minaccia potenziale di i carburanti in a trasfurmazioni di tè, un esperimentu comparativu hè statu realizatu per spiegà l'effettu di trasfurmà e fonti di calore nantu à AQ in tè è aria, analisi quantitative nantu à i cambiamenti di cuntenutu AQ. in diverse tappe di trasfurmazioni, chì hè d'utile per cunfirmà l'origine precisa, u mudellu d'occurrence è u gradu di a contaminazione AQ in a trasfurmazioni di tè.

RISULTATI
Validazione di u metudu
In cunfrontu cù u nostru studiu precedente [21], una prucedura di estrazione di liquidu-liquidu hè stata cumminata prima di l'iniezione à GC-MS / MS per migliurà a sensibilità è mantene e dichjarazioni strumentali. In Fig 2b, u metudu migliuratu hà dimustratu una mellura significativa in a purificazione di a mostra, u solvente hè diventatu più chjaru di culore. In Fig 2a, un spettru di scansione cumpleta (50-350 m / z) hà illustratu chì dopu a purificazione, a linea di basa di u spettru MS hè ridutta ovviamente è i menu picchi cromatografici eranu dispunibili, chì indicanu chì un gran numaru di composti interferenti sò stati eliminati dopu à u estrazzione liquidu-liquidu.

Figura 2. (a) Spettru di scansione cumpleta di a mostra prima è dopu a purificazione. (b) L'effettu di purificazione di u metudu migliuratu.
A validazione di u metudu, cumprese a linearità, a ricuperazione, u limitu di quantificazione (LOQ) è l'effettu di a matrice (ME), sò mostrati in a Tabella 1. Hè satisfacente per ottene a linearità cù u coefficient di determinazione (r2) più altu di 0,998, chì varieghja da 0,005. à 0,2 mg / kg in a matrice di tè è solvente acetonitrile, è in a mostra di l'aria cù una gamma di 0,5 à 8 μg/m3.

A ricuperazione di AQ hè stata valutata à trè cuncentrazioni spike trà e cuncentrazioni misurate è attuali in tè seccu (0,005, 0,02, 0,05 mg / kg), germogli di tè freschi (0,005, 0,01, 0,02 mg / kg) è campione d'aria (0,5, 1,5, 3). μg/m3). A ricuperazione di l'AQ in tè variava da 77,78% à 113,02% in tè seccu è da 96,52% à 125,69% in germogli di tè, cù RSD% più bassu di 15%. A ricuperazione di AQ in i campioni di l'aria variava da 78,47% à 117,06% cù RSD% sottu 20%. A concentrazione più bassu spike hè stata identificata cum'è LOQ, chì eranu 0,005 mg / kg, 0,005 mg / kg è 0,5 μg / m³ in i germogli di tè, tè seccu è campioni d'aria, rispettivamente. Cum'è elencu in a Tabella 1, a matrice di tè seccu è di tè di tè hà aumentatu ligeramente a risposta AQ, purtendu à u ME di 109,0% è 110,9%. In quantu à a matrice di mostre d'aria, u ME era 196,1%.

I livelli di AQ durante u prucessu di tè verde
Cù u scopu di scopre l'effetti di e diverse fonti di calore nantu à u tè è l'ambiente di trasfurmazioni, un batch di foglie fresche sò stati divisi in dui gruppi specifichi è processati separatamente in dui attelli di trasfurmazioni in a listessa impresa. Un gruppu era furnitu cù l'electricità, è l'altru cù carbone.

Comu mostra in Fig. 3, u nivellu AQ cù l'electricità cum'è a fonte di calore varieghja da 0,008 à 0,013 mg / kg. Duranti u prucessu di fissazione, a parching of tea leaves causata da a trasfurmazioni in una pignatta cù alta temperatura hà risultatu in un 9,5% di crescita in AQ. Allora, u nivellu di AQ hè stata durante u prucessu di rolling malgradu a perdita di u sucu, chì suggerenu chì i prucessi fisichi ùn ponu micca influenzà u livellu di AQ in u prucessu di tè. Dopu à i primi passi d'asciugatura, u nivellu di AQ cresce ligeramente da 0,010 à 0,012 mg/kg, poi cuntinuò à cullà à 0,013 mg/kg finu à a fine di l'asciugatura. I PF, chì anu dimustratu significativamente a variazione in ogni passu, eranu 1.10, 1.03, 1.24, 1.08 in fissazione, rolling, prima secca è re-asciugatura, rispettivamente. I risultati di PF suggerenu chì u processu sottu energia elettrica hà avutu un ligeru effettu nantu à i livelli di AQ in tè.

Figura 3. U livellu AQ durante u prucessu di tè verde cù l'electricità è u carbone cum'è fonti di calore.
In u casu di u carbone cum'è a fonte di calore, u cuntenutu AQ hà aumentatu drasticamente durante a trasfurmazioni di tè, surghjendu da 0,008 à 0,038 mg / kg. 338,9% AQ sò stati aumentati in a prucedura di fissazione, righjunghjendu 0,037 mg / kg, chì superava assai u MRL di 0,02 mg / kg stabilitu da l'Unione Europea. Duranti a tappa di rolling, u livellu di AQ hè sempre aumentatu da 5.8% malgradu esse luntanu da a macchina di fissazione. In u primu siccatu è re-seccatu, u cuntenutu AQ hà aumentatu pocu o diminuite ligeramente. I PF chì utilizanu u carbone cum'è a fonte di calore in a fissazione, rolling first drying and re-drying were 4.39, 1.05, 0.93, and 1.05, rispettivament.

Per determinà più a relazione trà a combustione di carbone è a contaminazione AQ, i particulati suspesi (PMs) in l'aria in l'attellu sottu i dui fonti di calore sò stati cullati per a valutazione di l'aire, cum'è mostra in Fig. 4. U nivellu AQ di PM cù carbone cum'è a fonte di calore era 2,98 μg/m3, chì era più di trè volte più altu ch'è quellu cù l'electricità 0,91 μg/m3.

Figura 4. I livelli di AQ in l'ambiente cù l'electricità è u carbone cum'è fonte di calore. * Indica differenze significative in i livelli AQ in i campioni (p <0,05).

I livelli di AQ durante u processu di tè oolong U tè Oolong, pruduciutu principalmente in Fujian è Taiwan, hè un tipu di tè parzialmente fermentatu. Per determinà ulteriormente i passi principali di l'aumentu di u nivellu di AQ è l'effetti di e diverse carburanti, u listessu batch di foglie fresche hè stata fatta in tè oolong cù l'ibridu di carbone è di gas naturale-elettricu cum'è fonti di calore, simultaneamente. I livelli AQ in u prucessu di tè oolong chì utilizanu diverse fonti di calore sò indicati in a figura 5. Per u prucessu di tè oolong cù l'ibridu di gas naturale-elettricu, a tendenza di u nivellu AQ stagnava sottu à 0,005 mg / kg, chì era simili à quellu in u tè verde. cù l'electricità.

Figura 5. U livellu AQ durante u prucessu di tè oolong cù u mischju di gas naturale-elettricu è u carbone cum'è fonte di calore.

Cù u carbone cum'è a fonte di calore, i livelli AQ in i primi dui passi, secca è rende verde, eranu essenzialmente listessi cù a mistura di gas naturale-elettricu. In ogni casu, e prucedure successive finu à a fissazione anu dimustratu chì a distanza s'allargava gradualmente, à questu puntu u nivellu di AQ surge da 0,004 à 0,023 mg / kg. U nivellu in u passu di rolling imballatu hè diminuitu à 0,018 mg / kg, chì pò esse duvuta à a perdita di u sucu di tè chì porta un pocu di contaminanti AQ. Dopu à a tappa di rolling, u nivellu in a tappa di siccà cresce à 0,027 mg / kg. In l'asciugatura, u verde, a fissazione, u rolling imballatu è l'asciugatura, i PF eranu 2.81, 1.32, 5.66, 0.78 è 1.50, rispettivamente.

L'occurrence di AQ in i prudutti di tè cù diverse fonti di calore

Per determinà l'effetti nantu à u cuntenutu AQ di tè cù diverse fonti di calore, 40 campioni di tè da l'attellu di tè chì utilizanu l'electricità o u carbone cum'è fonti di calore sò stati analizati, cum'è mostra in a Tabella 2. In cunfrontu cù l'usu di l'electricità cum'è fonte di calore, u carbone hà avutu u più. tassi detective (85,0%) cù u livellu massimu di AQ di 0,064 mg / kg, chì indicanu chì era faciule per causà contaminanti AQ da fumi pruduciutu da a combustione di carbone, è una tarifa di 35,0% hè stata osservata in campioni di carbone. A più evidenti, l'electricità hà avutu i tassi più bassi di detective è eccedenza di 56,4% è 7,7% rispettivamente, cù u cuntenutu massimu di 0,020 mg / kg.

DISCUSSION

Basatu nantu à i PF durante a trasfurmazioni cù i dui tipi di fonti di calore, era chjaru chì a fissazione era u passu principale chì hà purtatu à l'aumentu di i livelli di AQ in a produzzione di tè cù carbone è a trasfurmazioni sottu energia elettrica hà avutu un ligeru effettu nantu à u cuntenutu di AQ. in tè. Durante u prucessu di tè verde, a combustione di carbone hà pruduttu assai fumi in u prucessu di fissazione cumparatu cù u prucessu di riscaldamentu elettricu, chì indicanu chì forse i fumi eranu a fonte principale di contaminanti AQ da u cuntattu cù i germogli di tè istantaneamente in u prucessu di tè, simile à u prucessu di esposizione in u tè verde. i campioni di barbecue affumicati [25]. U ligeru aumentu di u cuntenutu di AQ durante a fase di rolling suggerisce chì i fumi causati da a combustione di carbone ùn anu micca solu affettatu u livellu AQ durante u passu di fissazione, ma ancu in l'ambiente di trasfurmazioni per via di a deposizione atmosferica. I carboni sò stati ancu utilizati com'è a fonte di calore in u primu siccatu è siccatu, ma in questi dui passi, u cuntenutu di AQ aumentava pocu o diminuite pocu. Questu pò esse spiegatu da u fattu chì l'asciugatrice à ventu caldu chjusu manteneva u tè luntanu da i fumi causati da a combustione di carbone [26]. Per determinà a fonte di l'inquinanti, i livelli di AQ in l'atmosfera sò stati analizati, risultatu in una distanza significativa trà i dui attelli. U mutivu principalu di questu hè chì u carbone utilizatu in a fissazione, a prima secca è l'asciugatura di novu generà AQ durante a combustione incompleta. Questi AQ sò stati poi adsorbiti in e piccule particelle di solidi dopu a combustione di carbone è disperse in l'aria, elevendu i livelli di contaminazione AQ in l'ambiente di l'attellu [15]. À u tempu, per via di a grande superficia specifica è di a capacità di adsorption di tè, sti particulati si sò stallati nantu à a superficia di e foglie di tè, risultatu in l'aumentu di l'AQ in a produzzione. Per quessa, a combustione di carbone hè stata pensata per esse a strada principale chì porta à a contaminazione eccessiva di AQ in a trasfurmazioni di tè, cù i fumi essendu a fonte di contaminazione.

In quantu à u processu di tè oolong, l'AQ hè statu aumentatu sottu a trasfurmazioni cù e duie fonti di calore, ma a diferenza trà e duie fonti di calore era significativa. I risultati suggerenu ancu chì u carbone cum'è fonte di calore hà ghjucatu un rolu maiò in l'aumentu di u nivellu di AQ, è a fissazione hè stata cunsiderata cum'è u passu principale per aumentà a contaminazione di AQ in u processu di tè oolong basatu nantu à i PF. Durante u prucessu di tè oolong cù l'ibridu di gas naturale-elettricu cum'è fonte di calore, a tendenza di u nivellu AQ stagnava sottu à 0,005 mg / kg, chì era simile à quellu in u tè verde cù l'electricità, chì suggerenu chì l'energia pulita, cum'è l'electricità è naturali. gas, pò diminuisce u risicu di pruducia contaminants AQ da trasfurmazioni.

In quantu à e teste di campionamentu, i risultati anu dimustratu chì a situazione di a contaminazione di l'AQ era peghju quandu si usava u carbone com'è fonte di calore piuttostu chè l'elettricità, chì puderia esse dovutu à i fumi di a combustione di carbone chì entra in cuntattu cù e foglie di tè è persiste in u locu di travagliu. In ogni casu, ancu s'ellu era evidenti chì l'electricità era a fonte di calore più pulita durante a trasfurmazioni di tè, ci era sempre contaminante AQ in i prudutti di tè chì utilizanu l'electricità cum'è fonte di calore. A situazione pare ligeramente simile à u travagliu publicatu prima in quale a reazione di 2-alkenali cù hydroquinones è benzoquinones hè stata suggerita cum'è una via chimica potenziale [23], i motivi per questu seranu investigati in ricerca futura.

CONCLUSIONI

In questu travagliu, i pussibuli fonti di contaminazione AQ in tè verde è oolong sò stati cunfirmati da esperimenti comparativi basati nantu à i metudi analitici GC-MS / MS perfezionati. I nostri scuperti sustenevanu direttamente chì a fonte principale di contaminanti di alti livelli di AQ era u fumu causatu da a combustione, chì ùn hà micca solu affettatu i fasi di trasfurmazioni, ma ancu l'ambienti di l'attellu. A cuntrariu di e fasi di rolling andering, induve i cambiamenti in u livellu di AQ eranu inconspicuous, e tappe cù l'implicazione diretta di carbone è di legnu, cum'è a fissazione, sò u prucessu principale in quale a contaminazione AQ s'arrizzò per via di a quantità di cuntattu trà tè. e fumi durante queste fasi. Per quessa, i carburanti puliti, cum'è u gasu naturale è l'electricità, sò stati cunsigliati cum'è fonte di calore in a trasfurmazioni di tè. Inoltre, i risultati sperimentali anu ancu dimustratu chì, in l'absenza di fumi generati da a combustione, ci era ancu altri fattori chì cuntribuiscenu à traccia AQ durante a trasfurmazioni di tè, mentre chì picculi quantità di AQ sò stati osservati ancu in l'attellu cù carburanti puliti, chì deve esse investigatu in più. in a ricerca futura.

MATERIALI È METU

Reagenti, chimichi è materiali

Antraquinone standard (99.0%) hè statu acquistatu da Dr Ehrenstorfer GmbH Company (Augsburg, Germania). U standard internu D8-Anthraquinone (98.6%) hè statu acquistatu da C / D / N Isotopes (Quebec, Canada). Sulfate di sodiu anidru (Na2SO4) è sulfate di magnesiu (MgSO4) (Shanghai, Cina). Florisil hè stata furnita da Wenzhou Organic Chemical Company (Wenzhou, Cina). A carta di fibra di vetro Mircro (90 mm) hè stata acquistata da a cumpagnia Ahlstrom-munksjö (Helsinki, Finlandia).

Preparazione di mostra

I campioni di tè verde sò stati processati cù fissazione, rotulazione, prima siccazione è re-asciugatura (aduprendu l'equipaggiu chjusu), mentre chì i campioni di tè oolong sò stati processati cù l'asciugatura, facendu verde (rocciate è stagnate foglie fresche alternativamente), fissazione, rotulamentu imballatu, è asciugatura. I campioni da ogni passu sò stati cullati trè volte à 100 g dopu un mischju cumpletu. Tutti i campioni sò stati guardati à -20 ° C per più analisi.

I campioni di l'aria sò stati raccolti da carta di fibra di vetru (90 mm) utilizendu campioni di volume mediu (PTS-100, Qingdao Laoshan Electronic Instrument Company, Qingdao, China) [27], currendu à 100 L / min per 4 h.

I campioni furtificati sò stati speziati cù AQ à 0.005 mg / kg, 0.010 mg / kg, 0.020 mg / kg per i germogli di tè freschi, à 0.005 mg / kg, 0.020 mg / kg, 0.050 mg / kg per tè seccu è à 0.012 mg / kg. (0,5 µg/m3 per campione d'aria), 0,036 mg/kg (1,5 µg/m3 per smaple d'aria), 0,072 mg/kg (3,0 µg/m3 per campione d'aria) per carta da filtru di vetro, rispettivamente. Dopu avè agitatu bè, tutti i campioni sò stati lasciati per 12 h, seguitu da l'estrazione è i passi di pulizia.

U cuntenutu di l'umidità hè stata ottenuta da piglià 20 g di mostra dopu à mischjà ogni passu, calendu à 105 ° C per 1 h, poi pisendu è ripetendu trè volte è pigliate u valore mediu è dividendu per u pesu prima di riscaldamentu.

Estrazione di campioni è pulizia

Campione di tè: L'estrazione è a purificazione di l'AQ da i campioni di tè hè stata fatta nantu à u metudu publicatu da Wang et al. cù parechje adattazioni [21]. In breve, 1,5 g di campioni di tè sò stati prima mischiati cù 30 μL D8-AQ (2 mg / kg) è lasciate per 30 min, poi ben mischiati cù 1,5 mL d'acqua deionizzata è lasciate per 30 min. 15 mL 20% acetone in n-hexane sò stati aghjuntu à i campioni di tè è sonicated per 15 min. Allora i campioni sò stati vortexati cù 1,0 g MgSO4 per 30 s, è centrifugati per 5 min, à 11.000 rpm. Après avoir été déplacés dans des flacons en forme de poire de 100 mL, 10 mL de la phase organique supérieure ont été évaporés à presque sec sous vide à 37 °C. 5 mL 2,5% di acetone in n-hexane ridissolve l'estrattu in fiaschi in forma di pera per a purificazione. A colonna di vetru (10 cm × 0,8 cm) custituitu da u fondu à a cima di lana di vetru è 2g florisil, chì era trà dui strati di 2 cm Na2SO4. Allora 5 mL di 2.5% acetone in n-hexane prelavatu a colonna. Dopu a carica di a suluzione redissolved, AQ hè stata eluita trè volte cù 5 mL, 10 mL, 10 mL di 2,5% acetone in n-hexane. Les éluats combinés ont été transférés dans des flacons en forme de poire et évaporés à presque sec sous vide à 37 °C. U residuu seccu hè statu ricostituitu cù 1 mL di 2,5% di acetone in hexane seguita da filtrazione attraversu un filtru di 0,22 µm. Allora a suluzione ricustituita hè stata mischjata cù acetonitrile à una proporzione di volumi di 1: 1. Dopu à u passu di agitazione, u subnatant hè stata utilizata per l'analisi GC-MS / MS.

Campione d'aria: A mità di a carta di fibra, dripped with 18 μL d8-AQ (2 mg/kg), hè stata immersa in 15 mL di 20% acetone in n-hexane, dopu sonicated per 15 min. A fase organica hè stata separata per centrifugazione à 11.000 rpm per 5 min è tutta a capa superiore hè stata eliminata in un fiasconu in forma di pera. Toutes les phases organiques ont été évaporées à presque sec sous vide à 37 °C. 5 mL di 2,5% acetone in hexane ridissolve l'estratti per a purificazione in u listessu modu chì in i campioni di tè.

Analisi GC-MS/MS

U cromatografu di gas Varian 450 equipatu cù un detector di massa tandem Varian 300 (Varian, Walnut Creek, CA, USA) hè stata utilizata per fà l'analisi AQ cù u software MS WorkStation versione 6.9.3. Varian Factor Four capillary column VF-5ms (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm) hè stata utilizata per a separazione cromatografica. U gasu di trasportu, l'heliu (> 99,999%), hè statu stabilitu à un flussu constantu di 1,0 mL / min cù u gasu di collisione di Argon (> 99,999%). A temperatura di u fornu hà cuminciatu da 80 ° C è mantene per 1 min; Aumentée à 15 °C/min à 240 °C, puis atteint 260 °C à 20 °C/min et tenue pendant 5 min. A temperatura di a fonte di ioni era 210 ° C, è a temperatura di a linea di trasferimentu di 280 ° C. U voluminu di iniezione era 1,0 μL. I cundizioni MRM sò mostrati in a Tabella 3.

U cromatografu di gas Agilent 8890 equipatu di spettrometru di massa triple quadrupole Agilent 7000D (Agilent, Stevens Creek, CA, USA) hè statu utilizatu per analizà l'effettu di purificazione cù u software MassHunter versione 10.1. A colonna GC Agilent J&W HP-5ms (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm) hè stata aduprata per a separazione cromatografica. U gasu traspurtadore, Helium (> 99.999%), hè statu stabilitu à un flussu constantu di 2.25 mL / min cù u gasu di colisazione di Nitrogen (> 99.999%). A temperatura di a fonte di ioni EI hè stata aghjustata à 280 ° C, u listessu cum'è a temperatura di a linea di trasferimentu. A temperatura di u fornu hà cuminciatu da 80 ° C è si mantene per 5 min; alzata da 15 °C/min à 240 °C, poi ghjunghje à 280 °C à 25 °C/min è mantenuta per 5 min. E cundizioni MRM sò mostrate in a Tabella 3.

Analisi statistiche
U cuntenutu AQ in foglie fresche hè stata corretta à u cuntenutu di materia secca dividendu da u cuntenutu di umidità per paragunà è analizà i livelli AQ durante u processu.

I cambiamenti di AQ in i campioni di tè sò stati valutati cù u software Microsoft Excel è IBM SPSS Statistics 20.

U fattore di trasfurmazioni hè stata utilizata per descriverà i cambiamenti in AQ durante a trasfurmazioni di tè. PF = Rl/Rf , induve Rf hè u livellu AQ prima di u passu di trasfurmazioni è Rl hè u livellu AQ dopu à u passu di trasfurmazioni. PF indica una diminuzione (PF < 1) o un aumentu (PF > 1) in AQ residuale durante un passu specificu di trasfurmazioni.

ME indica una diminuzione (ME < 1) o un aumentu (ME > 1) in risposta à i strumenti analitici, chì hè basatu annantu à u rapportu di pendenze di calibrazione in a matrice è solvente cum'è seguente:

ME = (slopematrix/slopesolvent - 1) × 100%

Induve slopematrix hè a pendenza di a curva di calibrazione in solvente matrice-matched, slopesolvent hè a pendenza di a curva di calibrazione in solvente.

RINGRAZIAMENTI
Stu travagliu hè statu sustinutu da Science and Technology Major Project in Zhejiang Province (2015C12001) è National Science Foundation of China (42007354).
Cunflittu di interessu
L'autori dichjaranu chì ùn anu micca cunflittu di interessu.
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Copyright: © 2022 da l'autori. Licensee Exclusive Maximum Academic Press, Fayetteville, GA. Questu articulu hè un articulu d'accessu apertu distribuitu sottu a Creative Commons Attribution License (CC BY 4.0), visitate https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.
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